原創 飛飛 賽默飛色譜與質譜中國
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楊占強，鄭洪國
“氫"潔能源
隨著應對全球氣候變化的擔子越來越重，清潔能源的開發目前已成為各國能源發展的重中之重。氫能作為一種清潔高效的新能源，由于其靈活高效、清潔低碳、應用廣泛，正在成為全球爭相發展的未來能源新星。故發展氫能技術對于構建清潔低碳、安全高效現代能源體系，保障國家能源安全，改善大氣環境質量，以及推進能源產業升級等具有重要意義。
導 讀
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為促進我國氫能產業規范有序高質量發展，2022年3月，國家發展改革委、國家能源局聯合印發《氫能產業發展中長期規劃（2021-2035年）》。在《規劃》中科學分析了我國氫能產業的發展現狀、明確了氫能在我國能源綠色低碳轉型中的戰略定位、總體要求和發展目標，從氫能創新體系、基礎設施、多元應用、政策保障、組織實施等幾個方面構建了我國氫能戰略發展的藍圖。
什么是氫能？
氫（Hydrogenium），是一種化學元素，元素符號H，在元素周期表中位于第一位。氫通常的單質形態是氫氣，無色無味無臭，是一種極易燃燒的由雙原子分子組成的氣體，也是宇宙中最為豐富、最輕的物質。
氫能則是通過氫氣和氧氣反應所產生的能量。氫能是一種可再生的、清潔高效的二次能源。
氫燃料電池汽車用氫氣指標要求
氫能被稱為 21 世紀的“終極能源"，如何高效利用氫能一直是能源行業密切關注的話題。燃料電池汽車（FCV）是當前高效清潔利用氫能的最佳工具和主要形式之一，與其相關的技術研究在國際范圍內也已取得重大突破，并在多個應用領域內已開始進入商業化運營階段。目前，多國政府均已出臺氫能及燃料電池發展的戰略路線圖。
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燃料電池汽車（FCV）是一種用車載燃料電池裝置產生的電力作為動力的汽車。車載燃料電池裝置所使用的燃料為高純度氫氣或含氫燃料經重整所得到的高含氫重整氣（工作原理見上圖）。FCV以氫氣作燃料可解決傳統內燃機汽車所帶來的排放污染和大量石化能源消耗問題。但氫燃料的純度特別是氫氣中一些痕量雜質的存在將影響燃料電池的催化劑性能和使用壽命。為保證FCV所用氫氣的品質，國際標準化組織（ISO）、美國汽車工程師學會（SAE）及我國國標（GB）提出的ISO14687－2∶2012、SAE J2719∶2015和GB/T 37244－2018標準中均對各雜質含量提出相應的限值要求。
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參考以上標準，我們不難發現氫燃料的雜質指標要求中，與離子色譜相關的指標主要有總鹵化物、甲酸、氨和總硫化物。作為全球科學服務領域的領導者、離子色譜領域的領頭羊，賽默飛始終緊跟行業發展動態，依托硬核產品實力，為氫能及燃料電池行業的穩固發展保駕護航。
賽默飛離子色譜“全家福"
賽默飛離子色譜解決方案展示：
方案一：
氫燃料中總鹵素和總硫的分析
鹵化物對氫燃料電池性能有不可逆的影響，吸附在催化劑層上的鹵化物會減少催化表面積，降低電池性能。氯化物通過形成可溶性氯化物絡合物并沉積在燃料電池膜中來促進鉑的溶解。氫燃料中總鹵化物主要包括以氯化氫（HCl）、氯氣（Cl2）、溴化氫（HBr）和有機鹵化物（R－X）等各種形態存在的鹵化物。
硫化物的存在會導致催化劑中毒，形成穩定的硫化鉑，占據催化劑的吸附活性位點，導致氫燃料電池性能不可逆地下降。氫燃料中的硫化物主要包括硫化氫（H2S）、羰基硫（COS）、甲硫醇（CH3SH）和二硫化碳（CS2）等。
針對氫燃料中的總鹵素和總硫，賽默飛推薦的方案是采用在線燃燒離子色譜（CIC）來進行測定。采用在線燃燒釋放-在線吸收-在線進樣的全自動化測定方案，在持續的高純氬氣和高純氧氣吹掃氛圍中，鹵素和硫被高溫燃燒裂解釋放，尾氣被吸收液完全吸收后，注入離子色譜完成鹵素和硫含量的同時分析。
圖 CIC燃燒離子色譜儀
圖 CIC燃燒流程及原理
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圖 CIC測定總鹵素
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圖 CIC測定總硫
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該方案具有以下技術優勢：
1一次進樣可同時分析樣品中總鹵素和總硫；
2可測定限度低至ppb級別；
3燃燒過程實時監控，可選精細燃燒模式，保證樣品充分燃燒，重復性好；
4有機鹵素釋放徹底，在吸收液中完全以離子的形式存在，樣品基質完全消除；
5特色“只加水"氫氧根體系及高容量離子交換色譜柱，提供高基體樣品基質兼容能力，可滿足高鹽含量環境樣品中痕量氟的檢測；
6樣品及標樣均通過同一燃燒通道，保證測定結果的準確性；
7全自動化的燃燒-吸收-分析過程，人工干預少，空白低，測定結果準確度和精密度高。
方案二：氫燃料中甲酸的分析
甲酸是天然氣或甲醇重整過程中產生的中間產物，其毒化機理類似于CO影響催化劑活性，對氫燃料電池性能造成可逆影響。因此，做好甲酸的定量分析將為進一步規范燃料氫中的雜質指標提供重要支撐。
目前測定甲酸的分析方法主要有紅外光譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質譜法以及離子色譜法。但與其他分析方法相對比，離子色譜法可結合吸收、富集甲酸，繼而可獲得較低的檢出限。方案中采用賽默飛特有的高容量色譜柱，利用梯度洗脫，可以輕松測定氫燃料中甲酸含量，同時氟、乙酸、甲基磺酸等不干擾其測定。
圖 IC測定氫燃料中甲酸
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方案三：氫燃料中氨的分析
氫燃料中含有的微量NH3及質子交換膜燃料電池（Proton Exchange Membrane Fuel Cell，PEMFC）運行過程中燃料中的H2和N2反應生成的微量NH3都會影響電池的性能。相關研究認為，NH3與質子交換膜中的質子反應生成NH4+，取代了電解質膜中的H+，導致電解質膜的傳質能力下降，使電池性能產生不可逆的衰退。
對于氨的測定，可采用多種分析技術。但離子色譜法因其具有便捷性和高選擇性的突出特點而受到廣泛關注。
圖 IC測定氫燃料中氨
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方案四：
燃料電池排水中氟的分析
氫燃料電池中，質子交換膜(Proton Exchange Membrane，PEM)的功能是為質子遷移和傳輸提供通道、分離氣體反應物并阻隔電子和其他離子。質子交換膜是氫燃料電池的核心基礎材料之一，其性能的優劣直接決定著電池的性能和使用壽命。而該膜通常為全氟化磺酸制成，故可通過離子色譜檢測氫燃料電池排水中氟的含量，從而對質子交換膜進行質量監控和壽命監測。
圖 IC測定氫燃料電池排水中的氟離子
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總結
氫燃料電池汽車（FCV）用氫氣中痕量雜質會影響氫燃料電池的性能，需開發合適的分析檢測方法來對氫氣品質進行嚴格控制。而離子色譜法操作簡單、分析快速、靈敏度高、選擇性好、可多組分檢測，故適用于氫燃料中總鹵化物、甲酸、氨和總硫化物的分析。
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