鋰電池
鋰電作為新能源技術，是我們國家實現碳中和目標的主要載體。在高速發展的同時，鋰離子電池也面臨著電池的能量密度、循環壽命、充放電速率和安全性等方面的挑戰。在鋰離子生產產業鏈中，需要對原材料進行檢測，并分析其理化性能、化學成分，確保其符合質控要求；而在中游電池組裝成功后，需要對其安全性能進行實驗評估，并對電池在循環實驗中產生的未知物進行分析；在回收廢舊鋰電池中，也需要對其進行分析并循環利用。賽默飛氣相色譜儀助力鋰電行業發展，為用戶提供電解液成分分析，電池鼓包氣體分析，鋰電池極片殘留NMP分析等方案。
01
電池鼓包氣體分析方案
電池在老化、放電等過程中會產生各種氣體成分，這些氣體成分會對電池的性能產生影響，甚至有些可燃性氣體會造成安全隱患。對這些電池所產生的氣體成分分析會使得我們更加了解各種不同的電池配方的性能。電池所產生的氣體成分非常復雜，其中有三類成分：永久氣體如氫氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等；短鏈碳氫化合物（C2-C5）；其他可揮發性化合物。賽默飛氣相色譜儀采用多閥多柱多檢測器系統，實現了一次進樣對電池鼓包氣成分進行分析。針對用戶需求，賽默飛可提供電池爆炸氣和電池熱失控氣體分析等方案。
1.儀器配置：
Trace 1600 GC 氣相色譜儀
閥箱及閥路系統：雙六通閥
進樣口：SSL
檢測器：TCD和FID
2.色譜條件：
進樣方式：氣密針進樣
進樣體積：0.8ml
色譜柱：PP-N；Molecular Sieve 5A；烴類分析專用柱
進樣口溫度：150℃
柱溫程序：60℃保持12min,以10℃/min升至160℃并保持4min,以30℃/min升至200℃并保持2min
檢測器溫度：FID（250℃）；TCD(200℃)
3. 標氣測試及重復性考察
本實驗采用多閥多柱分析系統，氣密針進樣，經多色譜柱分離后，組分H2 , O2 , N2 , CO, CO2經TCD檢測器測定得到實驗數據；C1-C5烴類組分經毛細柱分析系統分離后經FID檢測器測定得到實驗數據。實現一次進樣對電池鼓脹氣體中H2 , O2 , N2 , CO, CO2 , C1-C5組分的定性及定量測定。
標準氣體樣品譜圖：
TCD分析流路標氣譜圖
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FID流路標氣譜圖
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以手動氣密針連續進標氣樣品6針，考察電池鼓包氣各組分的重復性。所有組分連續6針的RSD值均在3%以內，系統穩定，數據可靠。
鼓包氣各組分的連續6針重復性結果
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賽默飛氣相色譜儀采用多閥多柱分析系統，TCD分析通道配置閥反吹色譜預柱中目標組分以后的雜質，有效縮短分析時間，保護色譜分析柱，延長色譜柱使用壽命；實現一次進樣，完成電池鼓包氣體中永久氣體組分和短鏈碳氫化合物（C2-C5）的分析。實驗操作方便，各組分能準確定性定量，系統長期穩定性好，數據可靠。
02
電解液成分分析方案
鋰電池電解液是電池中離子傳輸的載體。一般由鋰鹽和有機溶劑組成。有機溶劑主要是酯類化合物，這些酯類化合物種類和含量對鋰電池的性能起關鍵性作用。分析電解液的組成不但可以在質控方面進行把控，對于電解液的配方改善也有著積極的作用。賽默飛1600系列氣相色譜儀以其優異的性能，在分析電解液成分的應用中保證了各組分的良好峰型和分離，方法穩定性高，線性關系好。
1.儀器配置：
Trace 1610 GC-FID氣相色譜儀；
AS1610 液體自動進樣器
2.色譜條件：
進樣方式：AS1610液體自動進樣器
進樣體積：0.4µL
色譜柱：TG-wax（30m×0.25mm×0.25μm）
進樣口溫度：280℃
進樣模式：分流進樣，分流比100：1
柱溫程序：60℃保持4min,以10℃/min升至80℃并保持0.5min,以20℃/min升至220℃并保持5min
檢測器溫度(FID)：300℃
3.目標化合物分離效果
從標準品色譜圖可以看出，目標峰峰型良好，溶劑峰對目標物無干擾。
標準品色譜圖
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4.標準曲線
DMC、EMC、DEC、EC的標準曲線如下圖所示，五個濃度級別的線性相關系數均達到0.9997。
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5.重復性測試結果
稀釋標樣至300µg/mL，連續進樣6針，分別計算DMC、EMC、DEC、EC的定性重復性和定量重復性。
標樣6針進樣定量重復性結果
標樣6針進樣定性重復性結果
從實驗結果可以得出結論，賽默飛1600系列氣相色譜儀在分析電解液成分的應用中各組分的良好峰型和分離，方法穩定性高，線性關系好。
03
鋰電池極片中NMP殘留分析方案
N-甲基吡咯烷酮（NMP）是生產鋰離子電池重要的輔助溶劑。由于NMP有優良的溶解性，可以很好溶解電極極片活性材料涂層物質，以保證活性物質涂覆均勻。但NMP在后續電池充放電中并不參與電池正常工作，其存在甚至會導致電池循環性能變差，安全性降低。因此，電池極片涂覆完成后，在進入下一工序前，需要將NMP除去，避免殘留在極片上。有效的控制NMP在極片中的含量，對電池性能有很大的影響。因此鋰電池極片需要檢測NMP殘留。賽默飛氣相色譜儀采用頂空法分析極片中NMP殘留量，具有操作簡單高效、靈敏度高、精密度和準確度好的特點。
1.儀器配置：
Trace 1610 GC-FID氣相色譜儀；
TriPlus 500頂空自動進樣器
2.色譜條件：
頂空參數
進樣量：1000μL，頂空孵化溫度：180℃；孵化時間：20min；定量環溫度：200℃；加壓進樣模式；樣品瓶壓力100kPa，樣品瓶壓力平衡時間0.5min；定量環壓力62kPa，定量環平衡時間0.5min
氣相色譜參數
色譜柱：TG-WaxMS色譜柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）
進樣口：分流進樣，分流比20:1，恒流模式，2.0 mL/min
柱溫：50℃（2min），15℃/min到200℃（5min）
FID檢測器，檢測器溫度：250℃，空氣流速：350ml/min，氫氣流速：35ml/min，尾吹氣流速：40ml/min
3.線性關系
采用上述儀器條件，由低濃度到高濃度依次上機測定，通過外標法建立NMP的標準工作曲線，NMP峰形良好，線性相關系數為0.9996。以最低濃度標樣的3倍信噪比計算其檢出限，該方法對NMP的檢出限為0.05ug/g，這一結果同時也表明該方法適用于NMP分離與測定。
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4.重復性
采用上述儀器條件連續測定以上配制好的6組極片中NMP為10μg/g的重復性驗證樣，得到峰面積RSD為1.02%，表明了該方法對NMP的具有很好的精密度，能夠滿足檢測的需求。
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5.加標回收
采用上述儀器條件連續測定配制好的6組加標樣，進行加標回收率驗證。加標量分別為1μg/g、10μg/g和100μg/g，以考察該方法的可靠性。以稱取0.5g樣品量計，加標回收結果見表2，實驗結果表明高、中、低三水平下，加標回收率在97.92%-114.90%之間，這也就表明了使用TriPlus500-Trace1610 GC方法能夠很好地對極片中 NMP進行準確測定。
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本文采用TriPlus 500 頂空自動進樣器結合Trace 1610 GC氣相色譜儀，對鋰電池極片中的NMP殘留進行測試。該方法的操作步驟簡單良好的重復性與回收率的數據體現了本方法具有較高的重現性及精確性。TriPlus 500 頂空自動進樣器直接與毛細管色譜柱相連，占地面積小，可節省您寶貴的工作臺空間。其優質的工業設計與TRACE 1610系列氣相色譜系統相得益彰，比其他頂空系統的工作臺空間減少約30％。其模塊化設計可隨時輕松實現系統升級，滿足更高樣品通量需求，可從12個擴展至240個樣品瓶容量且無需額外的工作臺空間。
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