中藥配方顆粒立項研發至今，已經過二十多年的發展，經過國家長期政策的引導與扶持，中國中藥配方顆粒行業逐漸走向規范化，相關產業鏈布局日趨完善。按照國家藥監局的統一部署要求和國家藥品標準工作程序，國家藥典委組織相關企業開展中藥配方顆粒品種試點統一標準的研究，并會同專家開展標準審評工作。2021年2月，國家藥品監督管理局等四部門聯合發布《關于結束中藥配方顆粒試點工作的公告》，自2021年11月1日起施行，標志著中藥配方顆粒試點時代的正式結束。截止到 2022年4月18 日，國家藥典委和地方藥監部門共頒布了 5047 個中藥配方顆粒質量標準。其中，國家藥典委共發布 2 批 196 個中藥配方顆粒國家藥品標準，28 個省市區發布了 4851 個中藥配方顆粒地方標準。2022年5月27日，藥典委發布了2022年第一期共計50個中藥配方顆粒國家藥品標準公示稿。
圖 1 中藥配方顆粒國家標準與地方標準發布數量匯總
賽默飛多系列色譜柱搭配賽默飛液相色譜平臺，靈活的儀器配置、智能合規的控制軟件，一直助力中藥行業客戶高效完成中藥配方顆粒質量標準的研發、質控等相關工作。賽默飛應用中心積極響應客戶需求，就中藥配方顆粒相關品種統一標準開展實驗工作，實驗對象基本涵蓋了大多數代表性中藥配方顆粒品種，所涉品種多達90種，從HPLC方法到UHPLC方法，從特征圖譜到含量測定，從標準復現到標準研發，提出了一系列完整液相色譜解決方法，積累了豐富的方法開發經驗。
圖 2 賽默飛實驗室已完成中藥配方顆粒品種匯總
中藥配方顆粒成分復雜，為標準復現工作或新品種的方法建立帶來了挑戰。為達到標準或方法要求，需要對色譜柱種類、流動相、梯度、柱溫等多種參數進行篩選優化。如何快速完成標準復現工作，建立合適的分析方法，賽默飛應用實驗室在此與大家分享3個應用案例，以期更好地幫助各實驗室解決實驗中遇到的各種難題。
01
標準復現——桑椹配方顆粒特征圖譜（UHPLC）
本試驗選用合適的UHPLC色譜柱Hypersil GOLD VANQUISH aQ, 1.9 µm, 100 ×2.1 mm（PN: 25302-102130-V），*參照第二批國家標準桑椹配方顆粒進行試驗，無需調整色譜參數，所得結果即可滿足標準要求。
圖 3 桑椹配方顆粒色譜圖
表 1 桑葚配方顆粒系統適用性結果
02
方法優化——杜仲配方顆粒特征圖譜（UHPLC）
本試驗參照第一批國家標準杜仲配方顆粒進行，色譜柱選擇Hypersil GOLD aQ，為了滿足標準相對保留時間和相對峰面積的要求，進行了柱溫和流動相梯度優化，柱溫從標準的40℃調整到35℃，對流動相比例以及梯度時間做了調整，最終洗脫強度增大，同時增加了初始梯度平衡時間，色譜參數調整符合中國藥典0512通則，最終結果滿足標準要求。
圖4 杜仲配方顆粒色譜圖
表 2 杜仲配方顆粒系統適用性結果
03
方法開發——炒僵蠶配方顆粒特征圖譜（HPLC）
炒僵蠶配方顆粒中的特征峰尿苷、腺苷、鳥苷等為核苷類強極性組分，選用親水型C18色譜柱會存在峰形拖尾、基質干擾等問題。
圖5 炒僵蠶對照品、對照藥材、供試品疊加譜圖（親水型 C18 柱）
Acclaim C30 旨在提供高選擇性以分離結構相近的異構體，并提供與其他反相色譜柱（如 C18）互補的選擇性，同時兼容純水流動相，能完mei應用于高水相條件下核苷和核苷酸類化合物的測定。
圖 6 對照藥材僵蠶顆粒與炒僵蠶配方顆粒鏡像疊加譜圖
如下展示了客戶反饋復現困難的部分品種，采用賽默飛液相色譜柱可滿足要求。
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