中藥配方顆粒立項(xiàng)研發(fā)至今，已經(jīng)過二十多年的發(fā)展，經(jīng)過國家長期政策的引導(dǎo)與扶持，中國中藥配方顆粒行業(yè)逐漸走向規(guī)范化，相關(guān)產(chǎn)業(yè)鏈布局日趨完善。按照國家藥監(jiān)局的統(tǒng)一部署要求和國家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作程序，國家藥典委組織相關(guān)企業(yè)開展中藥配方顆粒品種試點(diǎn)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)的研究，并會同專家開展標(biāo)準(zhǔn)審評工作。2021年2月，國家藥品監(jiān)督管理局等四部門聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于結(jié)束中藥配方顆粒試點(diǎn)工作的公告》，自2021年11月1日起施行，標(biāo)志著中藥配方顆粒試點(diǎn)時代的正式結(jié)束。截止到 2022年4月18 日，國家藥典委和地方藥監(jiān)部門共頒布了 5047 個中藥配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。其中，國家藥典委共發(fā)布 2 批 196 個中藥配方顆粒國家藥品標(biāo)準(zhǔn)，28 個省市區(qū)發(fā)布了 4851 個中藥配方顆粒地方標(biāo)準(zhǔn)。2022年5月27日，藥典委發(fā)布了2022年第一期共計50個中藥配方顆粒國家藥品標(biāo)準(zhǔn)公示稿。
圖 1 中藥配方顆粒國家標(biāo)準(zhǔn)與地方標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布數(shù)量匯總
賽默飛多系列色譜柱搭配賽默飛液相色譜平臺，靈活的儀器配置、智能合規(guī)的控制軟件，一直助力中藥行業(yè)客戶高效完成中藥配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研發(fā)、質(zhì)控等相關(guān)工作。賽默飛應(yīng)用中心積極響應(yīng)客戶需求，就中藥配方顆粒相關(guān)品種統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)開展實(shí)驗(yàn)工作，實(shí)驗(yàn)對象基本涵蓋了大多數(shù)代表性中藥配方顆粒品種，所涉品種多達(dá)90種，從HPLC方法到UHPLC方法，從特征圖譜到含量測定，從標(biāo)準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)到標(biāo)準(zhǔn)研發(fā)，提出了一系列完整液相色譜解決方法，積累了豐富的方法開發(fā)經(jīng)驗(yàn)。
圖 2 賽默飛實(shí)驗(yàn)室已完成中藥配方顆粒品種匯總
中藥配方顆粒成分復(fù)雜，為標(biāo)準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)工作或新品種的方法建立帶來了挑戰(zhàn)。為達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)或方法要求，需要對色譜柱種類、流動相、梯度、柱溫等多種參數(shù)進(jìn)行篩選優(yōu)化。如何快速完成標(biāo)準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)工作，建立合適的分析方法，賽默飛應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室在此與大家分享3個應(yīng)用案例，以期更好地幫助各實(shí)驗(yàn)室解決實(shí)驗(yàn)中遇到的各種難題。
01
標(biāo)準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)——桑椹配方顆粒特征圖譜（UHPLC）
本試驗(yàn)選用合適的UHPLC色譜柱Hypersil GOLD VANQUISH aQ, 1.9 µm, 100 ×2.1 mm（PN: 25302-102130-V），*參照第二批國家標(biāo)準(zhǔn)桑椹配方顆粒進(jìn)行試驗(yàn)，無需調(diào)整色譜參數(shù)，所得結(jié)果即可滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
圖 3 桑椹配方顆粒色譜圖
表 1 桑葚配方顆粒系統(tǒng)適用性結(jié)果
02
方法優(yōu)化——杜仲配方顆粒特征圖譜（UHPLC）
本試驗(yàn)參照第一批國家標(biāo)準(zhǔn)杜仲配方顆粒進(jìn)行，色譜柱選擇Hypersil GOLD aQ，為了滿足標(biāo)準(zhǔn)相對保留時間和相對峰面積的要求，進(jìn)行了柱溫和流動相梯度優(yōu)化，柱溫從標(biāo)準(zhǔn)的40℃調(diào)整到35℃，對流動相比例以及梯度時間做了調(diào)整，最終洗脫強(qiáng)度增大，同時增加了初始梯度平衡時間，色譜參數(shù)調(diào)整符合中國藥典0512通則，最終結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
圖4 杜仲配方顆粒色譜圖
表 2 杜仲配方顆粒系統(tǒng)適用性結(jié)果
03
方法開發(fā)——炒僵蠶配方顆粒特征圖譜（HPLC）
炒僵蠶配方顆粒中的特征峰尿苷、腺苷、鳥苷等為核苷類強(qiáng)極性組分，選用親水型C18色譜柱會存在峰形拖尾、基質(zhì)干擾等問題。
圖5 炒僵蠶對照品、對照藥材、供試品疊加譜圖（親水型 C18 柱）
Acclaim C30 旨在提供高選擇性以分離結(jié)構(gòu)相近的異構(gòu)體，并提供與其他反相色譜柱（如 C18）互補(bǔ)的選擇性，同時兼容純水流動相，能完mei應(yīng)用于高水相條件下核苷和核苷酸類化合物的測定。
圖 6 對照藥材僵蠶顆粒與炒僵蠶配方顆粒鏡像疊加譜圖
如下展示了客戶反饋復(fù)現(xiàn)困難的部分品種，采用賽默飛液相色譜柱可滿足要求。
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