鹽湖鹵水?
鋰離子電池是新能源汽車的重要組成部件，隨著新能源汽車的快速發展，人們對鋰的需求量逐年攀升，提鋰工藝技術的發展也日益受到重視。地殼中鋰的含量僅為0.0065%左右，其中少部分存在于巖石礦床中，而約80%的鋰資源蘊含于鹽湖鹵水中。我國是一個鋰資源大國，鋰資源總儲量位居世界第i二位，其中鹽湖鹵水鋰資源儲量占我國鋰總儲量的79%，主要分布于我國的青海和西藏等省。
鹽湖鹵水成分復雜，含有大量金屬和非金屬元素，其中的鋰含量小到10 mg/L大到4000 mg/L。為了評價鹽湖的開采價值以及開采費用，測試鋰含量是非常必要的。而其他痕量元素在整個提取過程中會直接影響最終產品的品質，因此，也常常需要測試其他雜質元素。
測試難點：
· 鹽湖鹵水鹽分高：容易堵塞霧化器和在炬管處積鹽，影響測試準確性。
· 基體干擾：如何在高鹽基體中準確測試主量Li和其他雜質元素的含量。
· 炬管壽命：鹽湖鹵水中存在的大量堿金屬以及Li和Na，在高溫狀態，與石英炬管中的二氧化硅反應，生成硅酸鹽，硅酸鹽與石英成分不同，出現玻璃析晶，即石英炬管變得不透明，進而產生裂縫或斷裂，縮短炬管的使用壽命。
圖1 A為高鹽樣品通入等離子炬中的狀態
B為析晶的石英炬管
賽默飛解決方案
01
儀器：iCAP PRO Series ICP-OES Duo
圖2 iCAP PRO Series外觀圖
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進樣系統
為了應對這種復雜基體測試，我們采用了D-Torch陶瓷炬管，陶瓷炬管材質為氮化硅，氮化硅陶瓷材料具有熱穩定性高、抗氧化能力強以及產品尺寸精確度高等優良性能。由于氮化硅是鍵強高的共價化合物，并在空氣中能形成氧化物保護膜，所以還具有良好的化學穩定性，1200℃以下不被氧化，1200~1600℃生成保護膜可防止進一步氧化，并且不被鋁、鉛、錫、銀、黃銅、鎳等很多種熔融金屬或合金所浸潤或腐蝕。
圖3 石英炬管和陶瓷炬管
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儀器參數和配置
表1 儀器參數和配置
04
樣品制備
實驗中，為了模擬鹽湖樣品，所有樣品的制備均采用25%的飽和食鹽水作為基體溶液，然后向其中加入一定量的雜質元素和Li元素。另外，采用Y溶液作為內標元素校正儀器的波動。
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標準溶液配制
表2 待測元素標準溶液濃度(單位：ppm)
圖4 紫外區元素的譜圖疊加
表3 各元素選擇的波長，觀測方式，
線性相關系數和方法檢出限
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實驗準確性
實驗中選擇含3000 mg/L Li并含有18種0.5 mg/L微量元素的樣品作為QC樣品，測試了該樣品中微量元素的11h準確性，測試結果如圖4。痕量元素的波動范圍在90%-110%之間。
圖5.QC樣品中痕量元素11h準確性
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內標回收率
實驗過程中監控了11h內標元素的回收率，回收率在90%-115%。
圖6. 11h內標元素的回收率
iCAP PRO優勢
iCAP PRO是耐高基體的垂直炬管雙向觀測，采用空氣動力學設計的全新炬室，強耐腐蝕氮化硅-剛玉吹掃接口。
iCAP PRO的精密恒溫光室以及內光路無可動器件和全質量流量計保證了無與倫bi的測試穩定性。
作為光譜儀核心的CID檢測器，它的天然防溢出和非破壞讀取，實現了高低含量元素的同時檢測。檢測器有2048 x 2048 像素點，全波長范圍一次讀取，讀取速率為2MHz，實現了快速測試。
設置有單手即可拆卸的插拔式進樣系統以及具有自動調諧、一鍵優化的Qtgera智能軟件，為用戶提供極大的便利。
Li元素標準曲線的濃度為從10mg/L到5000mg/L，相關系數為R2為0.9999，可見儀器具有很寬的線性范圍，對鹽湖樣品，不需要進一步稀釋即可進行測試。
圖7 Li元素標準曲線
結論與展望
iCAP PRO 系列 ICP-OES可以耐受鹽湖鹵水樣品的高基體，實現了高含量Li和雜質元素的同時檢測，Li元素線性范圍寬，Li元素和雜質元素的測試準確性高，因此，iCAP PRO 系列 ICP-OES*可以勝任鹽湖提鋰工藝中元素測試。
作為一種清潔能源，新能源汽車受到了廣泛的青睞并且得到了長足的發展，在未來的十年，新能源汽車的市場份e有望在目前的基礎上翻10倍以上，經過幾年的快速增長，將有超過1000萬輛的新能源汽車在路上，并且預測在2030年將達到4000萬輛，到2050年將會增長到3億輛。我國作為鹽湖大國，鹽湖提鋰勢必迎來新高潮，賽默飛光譜儀將助力鹽湖提鋰的快速發展。
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