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01 引言
開采的礦石,濃縮物及其精練產(chǎn)品的元素分析是任何礦石開采和金屬精練工藝的重要組成部份。世界上已安裝幾千臺X射線熒光光譜儀就證明它是非常合算和可靠的元素分析技術(shù)。
礦石和金屬都能在固體狀態(tài)分析,大多數(shù)測試可以由未經(jīng)培訓(xùn)的人員進行并能得好的精密度,這樣,XRF就免除了傳統(tǒng)濕法化學(xué)分析的困難,費用和延遲。
本文敘述了使用Thermo ARL QUANT'X EDXRF分析幾種硫化物,礦石中Zn,Pb,Ba,Fe和Si的典型結(jié)果。
02 儀器
ARL QUANT'X使用高靈敏度的檢測器可以測定從Na(z11)至U(z92)的所有元素的發(fā)射線,雖然EDXRF對輕元素靈敏度受一定限制,很少測定濃度小于1%的Na或Mg,技術(shù)的進展已使其實際應(yīng)用擴展到傳統(tǒng)上使用更靈敏和大型的WDXRF的領(lǐng)域。
全真空樣品室,大面積活性區(qū),低燥聲特性檢測器,使得ARL QUANT'X具有顯著高的靈敏度和再現(xiàn)性,與大多數(shù)實驗室儀器不同,它有耐用的機械設(shè)計,緊湊的外形,占位小,可以安裝在條件簡陋的工業(yè)環(huán)境,硬件由軟件控制,保證了數(shù)據(jù)的完整性,減少了由于機械按鈕和開關(guān)造成的操作雜性。
03 激發(fā)條件
在EDXRF,靈敏度和精密度是和樣品感興趣元素的激發(fā)條件密切相關(guān)的,儀器對激發(fā)效率和燥音控制越靈活,其性能越好,ARL QUANT'X為優(yōu)化本底控制提供激發(fā)電壓4—50KV和8個濾片的近乎無限種組合,如表1所示,對每個礦樣,真空氣氛,總計數(shù)時間為3分鐘,得到的能譜。
表1 激發(fā)條件
圖1顯示了三個不同礦樣的樣品譜,其成分見下表3。
圖1 三個樣品在三個激發(fā)條件下的能譜圖
04 樣品制備
XRF作定性分析不需要樣品制備,不論樣品的形態(tài),大小,數(shù)量。然而,作定量分析就要粉碎并磨細到小于50um(325目),以將顆粒效應(yīng)和礦物原影響降低至最小。雖然粉末能直接分析,但為了改善準確度和再現(xiàn)性,將其在15-20噸壓力下壓成片更好。
05 校正
大多數(shù)XRF的工業(yè)應(yīng)用均采用有標樣的經(jīng)驗系數(shù)法,ARL QUANT'X隨機提供的軟件包中有多種校正方法和功能,和曲線顯示。
下面的結(jié)果是采用14個標樣,多參數(shù)回歸分析得的,標樣是用ICP法定值的,SEE是標稱值和測得值的平均差。
表2 各分析項的校正范圍
06 再現(xiàn)性
再現(xiàn)性試驗顯示在該條件的測試精密度,表3顯示了在寬的濃度范圍內(nèi)幾個礦樣的統(tǒng)計結(jié)果。
在某些情況下,標稱值和測得的平均值之差超過3SD,可能有幾種情況,樣品均勻性,樣品制備及其它,如果用四硼酸鋰熔融法制成熔片,則顆粒大小和礦物效應(yīng)可以去除,但將帶來由于稀釋而信號減弱的問題,這種樣品制備方法僅適用于WDXRF。
表3 礦樣測定的準確度和精密度
07 結(jié)論
ARL QUANT'X EDXRF已經(jīng)成功地用于礦石中多個元素的分析,在真空條件3分鐘的分析,主要成份的RSD小于1%,其速度,靈敏度,機械結(jié)構(gòu)簡單,耐用和運行成本低,使ARL QUANT'X 在采礦業(yè)的過程控制應(yīng)用中具有好的分析價值。
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