X射線衍射 (XRD) 被廣泛認為是礦物學分析的黃金標準方法。

無論是采礦還是研究，X射線衍射儀在各種領域中都有著廣泛的應用，從礦山運營的常規(guī)質量保證、質量控制到解析粉末中的粘土結構等。

為了更好地支持研究和加工，X射線衍射儀的多功能性需求也在不斷增加。

現代工藝地質學的應用不僅要求儀器具有極少的停機時間，還需要能夠快速、精確地收集數據的能力。

此外，實驗室通常希望簡化數據收集與分析的過程，以提高效率。

本次實驗所使用的是賽默飛的ARL X’TRA Companion，此臺設備是高階常規(guī)分析型臺式X射線衍射儀，是一款采用θ/θ 掃描和Bragg-Brentano光學幾何設計的臺式X射線衍射儀。

采用先進的硬件配置和科技手段來確保其準確性、精確性、安全性和易用性。

本實驗是研究從美國亞利桑那州圣卡洛斯特魯迪礦山采集的橄欖巖樣本，方法是從一個晶簇中取出晶體，研磨后放入反射樣品架。

圖2  橄欖巖樣本

樣品在Co Kα（1.78897 ?）輻射下進行了四次不同時間間隔的分析：15分鐘、5分鐘、1分鐘和30秒，分析期間樣品旋轉。并進行原始數據評估（圖3至圖6）。

數據處理包括整體模式擬合Rietveld結構精修（WPF）或低強度數據的Rietveld結構精修（RIR），使用配備晶體學開放數據庫（COD）和AMCSD的 JADE 進行定性和定量分析階段分析。

橄欖石的晶體結構由兩個不同的金屬位點（M1 和M2）、三個不同的氧位點（O1、O2和 O3）和一個硅位點（Si）組成。通過細化M1 和M2位點的占位，可以計算出樣品在固溶體系列中的位置。

使用 JADE 分析了四次掃描的原始數據。對 15 分鐘和 5 分鐘數據集（圖7和圖8）進行了WPF 分析，然后對結構進行了全面的Rietveld結構精修，細化了綠柱石M1和M2位點的占位（表1）。

15分鐘和5分鐘數據集的最終改進結果分別為 Rwp = 6.12 和 7.83，S = 1.65 和 1.23。

圖9  15分鐘（紅色）和5分鐘（藍色）占用值位置

從圖中可以得出結論，最佳擬合礦物為紫翠石，

15分鐘掃描的計算化學成分為

(Mg1.24,Fe0.43,Ca0.33)SiO4，

5分鐘掃描的計算化學成分為

(Mg1.21,Fe0.45,Ca0.34)SiO4。

由于1分鐘和30秒數據集的強度較低（圖10和 圖11），全面的Rietveld分析并不理想，因此采用了更半定量的RIR方法，利用單個峰輪廓擬合來分析相組合。

圖10  使用JADE軟件擬合1分鐘RIR數據

圖11  使用JADE軟件擬合30秒RIR數據

表2列出了所有掃描的相位組合結果。很明顯，每個掃描時間得出的相位組合與其他時間得出的相位組合非常一致。

普遍較低的標準偏差值表明，對于超快速掃描來說，相位組合可以非常準確地量化。

ARL X ’TRA COMPANION的分辨率和速度使其能夠全面分析地質材料，從相組合到完整的 QPA 和結構細化。

5分鐘的測量時間足以進行WPF定量相分析，30秒即可進行基于RIR的半定量分析。

晶體相的結構細化只需幾分鐘的掃描時間即可精確完成。

因此，ARL X’TRA COMPANION 臺式衍射儀是一種用戶友好型工具，適用于地質研究和加工應用。