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知微見著｜安捷倫GC新增石化烯烴分析專用方案
聚烯烴
聚烯烴行業，作為石化行業中一項重要的工藝，其發展趨勢對于整個石化行業來說，有著重要的影響。“十四五"期間，中國政策支持聚烯烴產業升級、高端化、差異化、多元化產品開發的技術創新。也支持高端聚烯烴產品的開發和市場推廣力度，其中包括提高食品包裝、醫療用品、高端管材、電容薄膜、汽車產業、燃氣管道等高端專用料的生產比例，從而提升我國聚烯烴產業的競爭力。
隨著聚烯烴產業的高端發展趨勢，相應工藝過程、產品質量中具有重要分析的平臺-氣相色譜，也表現出兩個特點：一是完整的現代化煉化一體化項目氣相色譜數量已達百臺以上規模，二是關鍵烯烴控制指標大幅提高，意味高端工藝對痕量組份的色譜分析技術要求水漲船高。
以《GB/T 3394-2009 工業用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的測定 氣相色譜法》為例，其中的甲烷化法用于檢測亞 ppb 級別力有不逮，而聚合級丙烯對永久性雜質的要求已經達到了 30ppb 左右級別。
安捷倫開發了基于脈沖放電氦離子化檢測器（PDHID）的專門方案，很好的解決了這個難題，從而實現檢測靈敏度跨數量級提高。
熟悉安捷倫的朋友，應該記得“安捷倫視界"微信平臺曾經發布過“燃料電池用氫雜質檢測"，其中詳細介紹過 PDHID 檢測器原理和應用特點。
不妨我們把其中 PDHID 原理復習一下：
脈沖放電氦離子化檢測器(PDHID)小貼士
氦在高壓脈沖激發下，發射出 13.5-17.7eV 的連續輻射光，其中亞穩態氦與待測組分反應電離產生信號，信號強度與組分濃度線性對應，經過放大調制和數據處理，形成被檢測定量的色譜峰。
由于氦的電離能為 24.587Ev,是主族元素中高的，故光子和亞穩態原子具有的高能量可使包括氖在內的一切物質分子電離，因此 PDHID 具有高靈敏性、高通用性。
安捷倫專用氣相色譜方案，采用了多閥、特殊流路技術，放空反吹 C2/C3 烴主成分，避免檢測器飽和沖擊、確保待測組分不受干擾。以上細節確保得到良好組分分離和檢測下限，同時結果準確穩定、延長了檢測器的使用壽命。
圖 1. 1ppm 典型標樣組成全色譜圖
系統特點一
由于 PDHID 的原理，全流路的泄漏率、雜質含量干擾是決定檢測器表現的極其重要因素。系統采用電子級氣體流路專業設計，HP2、Mini getter×4 獨立、多級載氣純化及氦氣保護盒,確保去除主要干擾雜質，使得氦氣雜質含量小于 10-5，基線可達<1000pA 水平。
圖 2. 50ppb 標準樣品色譜圖
系統特點二
只用一臺儀器、一個通道、一個檢測器即可完成 GB/T 7716-2014 聚合級丙烯標準中，需要多個標準、多臺儀器（或者多通道）、多個檢測器才能完成的多個目標組分檢測，分析通量、分析效率大幅提高，同時避免同一樣品多次進樣帶來的操作誤差。與行業標準 ASTM D8098-17、T/CIESC 0021-2022 通用。
注：感謝中國石化北京化工研究院高級工程師陳松對本文的指導。