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“柱”取所需｜安捷倫配方顆粒色譜柱推薦指南！
截至目前，配方顆粒的國家標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)頒布 196 個(gè)，各省發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)累計(jì)超過 4000 個(gè)(含重復(fù))。自 2021 年 11 月 1 日起，中藥配方顆粒品種實(shí)施備案管理[1]。備案信息包括：中藥配方顆粒名稱、包裝規(guī)格、保質(zhì)期、中藥配方顆粒執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、中藥飲片執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)等。中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)中，絕大部分采用了液相特征（或指紋）圖譜進(jìn)行了定性。備案信息如質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)等，不得隨意變更。
國家標(biāo)準(zhǔn)或省級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的重現(xiàn)中，通常會(huì)遇到相對(duì)保留時(shí)間（RRT）不符合要求、分離度差、柱效不高、特征峰定性困難等問題。這些問題可能與方法、樣品、溶劑效應(yīng)、儀器管線等有關(guān)，但色譜柱性能及選擇性差異的影響尤為顯著。因此選擇能滿足標(biāo)準(zhǔn)、且批次穩(wěn)定、耐用的色譜柱對(duì)配方顆粒方法建立和日常檢驗(yàn)來說尤為重要。
1. 國家標(biāo)準(zhǔn)中使用的 Agilent 色譜柱
Agilent Zorbax 各種 C18 系列和 TC/HC C18 系列色譜柱在中藥分析中廣泛應(yīng)用。在 196 個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)中，有 58 個(gè)品種在特征圖譜中使用了 Agilent 色譜柱。
表1. 國家標(biāo)準(zhǔn)中使用的 Agilent 色譜柱
標(biāo)準(zhǔn)中，Zorbax SB-C18（UHPLC和HPLC）、Plus-C18 和 XDB-C18（UHPLC和HPLC）、TC/TC(2)-C18(HPLC) 等色譜柱被廣泛使用。
2. 常規(guī)配方顆粒檢測(cè)*色譜柱
基于國家標(biāo)準(zhǔn)中色譜柱的使用概況，以及各省級(jí)標(biāo)準(zhǔn)中的色譜柱列表，推薦實(shí)驗(yàn)室常備如下色譜柱用于配方顆粒的特征圖譜和含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)研究和日常檢驗(yàn)。
表2. 配方顆粒檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室通用色譜柱列表
表格中，搭配了不同尺寸和鍵合相的色譜柱，以滿足標(biāo)準(zhǔn)方法重現(xiàn)和日常檢驗(yàn)需求。其他色譜固定相及尺寸，可根據(jù)需求補(bǔ)充。
3. 色譜柱使用
在特征圖譜方法中，標(biāo)準(zhǔn)有推薦的色譜柱時(shí)，可使用推薦的色譜柱開始進(jìn)行方法重現(xiàn)。如遇到問題或者標(biāo)準(zhǔn)沒有注釋的色譜柱時(shí)，可選擇 Zorbax SB-C18 和 Plus-C18 作為優(yōu)先使用的色譜柱。SB-C18 對(duì)極性組分有良好的保留， Plus-C18 對(duì)大部分化合物提供優(yōu)異的峰形。UHPLC 方法中，使用亞 2 微米粒徑色譜柱時(shí)， Agilent 1.8um 粒徑的色譜柱壓力比較低，有利于色譜柱和儀器系統(tǒng)的保護(hù)。
含量測(cè)定時(shí)，大部分可以采用 Zorbax SB-C18（UHPLC 或 HPLC） 或 TC-C18（HPLC） 色譜柱完成分析。對(duì)于時(shí)間較長的 HPLC 方法，可采用 3.5um 或 2.7um 的色譜柱完成快速液相方法的建立。
4. 色譜柱的保護(hù)和鏈接
配方顆粒檢測(cè)中，受輔料和基質(zhì)影響，色譜柱的使用經(jīng)常出現(xiàn)堵塞、超壓、連接漏液、使用壽命短等問題，因此需要采取措施進(jìn)行預(yù)防。
表3. 配方顆粒實(shí)驗(yàn)室常用耗材列表
色譜柱的替代、快速液相方法轉(zhuǎn)換等案例，可以參考 Agilent 配方顆粒圖譜集，或聯(lián)系 Agilent 。
參考文獻(xiàn)：
[1] 國家藥監(jiān)局綜合司關(guān)于中藥配方顆粒備案工作有關(guān)事項(xiàng)的通知。藥監(jiān)綜藥注〔2021〕94號(hào)。