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島津LC-10AT型高效液相色譜儀操作規(guī)程

閱讀:2950        發(fā)布時(shí)間:2021-4-30
目    的:制定一個(gè)島津LC-10AT型高效液相色譜儀操作規(guī)程,以指導(dǎo)和規(guī)范該儀器的正確使用和保養(yǎng)。
責(zé)    任:操作人員負(fù)責(zé)本規(guī)程的實(shí)施,項(xiàng)目負(fù)責(zé)人對本規(guī)程有效實(shí)施承擔(dān)監(jiān)督責(zé)任。
適用范圍:本規(guī)程適用于島津LC-10AT型高效液相色譜儀操作管理。
程    序:
1.         儀器的組成及開機(jī)
1.1.        儀器組成:島津LC-10AT泵,SPD-10A(190-600mm)檢測器和N-2000 雙通道色譜工作站組成,三個(gè)部件各有電源插頭。
1.1.        流動(dòng)相的配制:水和甲醇以及測定樣品所需的流動(dòng)相,在配制完后,分別用0.45μm的濾膜過濾,然后超升處理15分鐘左右,除去氣泡,備用。
1.1.        開機(jī):首先確證流動(dòng)相瓶中是否有溶劑甲醇,在有甲醇存在的情況下,方可開機(jī)。將電源插頭分別插入插座后,依次打開泵、檢測器、工作站的電源開關(guān)。
2.         測定操作
2.1.        泵初始參數(shù)的設(shè)定:打開泵電源開關(guān)后,顯示屏顯示
Flow 0.000 MAX 0.0
                0.0 Mpa   MIN 0.0
按FUNC鍵,當(dāng)“0.000”閃動(dòng)時(shí),輸入流量,逐次按FUNC跳到相應(yīng)MAX、MIN項(xiàng)下,輸入最高和z低保護(hù)壓力后,按ENTER,恢復(fù)初始狀態(tài)按CE。
2.2 泵的操作: 逆時(shí)針打開脫氣閥,將流動(dòng)相換為甲醇,照2.1操作設(shè)定流速為5.0ml/min,除去管路中的氣泡,將流速設(shè)為0.5ml/min,關(guān)閉脫氣閥,待用甲醇平衡后,換上測定樣品所需流動(dòng)相。2.3更換流動(dòng)相:按2.2操作換上測定樣品所需的流動(dòng)相,將流速設(shè)為該方法所規(guī)定的值。待系統(tǒng)用流動(dòng)相平衡后,可開始分析測定樣品。
2.4檢測器的操作:打開檢測器后,顯示屏顯示 254mm   0.000 AU 項(xiàng)下的“254mm”閃動(dòng)時(shí)輸入所需的波長,按ENTER;然后按FUNC鍵,依次輸入檢測器的相應(yīng)參數(shù)值,如AUX、 RANGEDG等數(shù)值。
3   分析測定樣品:
3.1 打開N-2000在線工作站,建立方法。
3.2 按檢測器ZERO置零,進(jìn)樣閥手柄置“LOAD”位置,將供試液注入進(jìn)樣閥。
3.3 進(jìn)樣閥手柄轉(zhuǎn)到“INJECT”位置,注入樣本。
3.4 分析進(jìn)行的設(shè)置的運(yùn)行時(shí)間,儀器自動(dòng)停止采集數(shù)據(jù)同時(shí)自動(dòng)存儲(chǔ)分析數(shù)據(jù)。
4 關(guān)機(jī)操作
4.1 全部測定完畢后,用適當(dāng)?shù)娜軇_洗泵,進(jìn)樣器,柱和檢測器。最后將整個(gè)系統(tǒng)保存在甲醇中。4.2 用適當(dāng)溶劑沖洗泵頭、手動(dòng)進(jìn)樣器。
2.2.        關(guān)閉各部件電源開關(guān),并拔下插頭,作好使用登記。

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