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Waters LC-MS日常使用規范
閱讀：3066 發布時間：2021-4-30
Waters LC-MS日常使用規范
一、 開機
1、 開機前應觀察液氮罐的分壓表的壓力在0.5-0.7 MPa間，氬氣在0.05-0.1MPa間。
2、 開機順序：電腦-進樣器電源（連續使用時可以不關電源）-進入工作站Masslynx-其它部分電源。（特別注意：質譜電源短期內不關）。
3、 打開氮氣-press for operate，設定Source Temp和Desolvation Temp，等待Desolvation Temp達到300℃后-開UPLC泵，平衡系統。
4、 分別編輯UPLC(Inlet)和MS(MS Tune和MS Method)方法。
5、 設定流動相為梯度的初始比例（新換流動相時，要將相應的管路prime）,增加流速至0.1 mL/min，待壓力穩定后，增加流速到0.2 mL/min，加載Inlet Method，平衡色譜柱，一般5 min即可。（使用APCI源時，流速要緩慢增加到0.8 ml/min。）
6、 要確認樣品盤和樣品瓶的位置正確（用手拉托盤，位置正確時，托盤拉不動），樣品瓶的必須蓋蓋。自動進樣時，不要開啟進樣門。創建樣品表：
7、 應注意的系統參數：
UPLC：柱壓≤15000 psi；
TUV檢測器：選擇波長，掃描次數(single模式時一般為10點/second)。
MS：真空度：開Ar前，1.0×10-4；開Ar后，3.0-5.0×10-4。
8、 Source Temp, Desolvation Temp和柱溫達到設定值，柱壓波動小于20 psi，可以進樣。
二、 關機
1、 清洗源：緩慢停止UPLC泵，然后將流動相改為90 %的乙腈，緩慢增加流速至0.2 ml/min，沖洗20 min。
2、 沖洗色譜柱：斷開UPLC和MS，用乙腈（A1）0.2 ml/min沖洗10 min。
3、 沖洗色譜柱過程中：關閉Ar-關閉高壓（Press for standby）-設定Source Temp為60℃-待Desolvation Temp將到50℃下后-關閉N2-關閉液氮瓶上的增壓閥。
4、 不用關閉軟件和電腦，只關閉電腦顯示器。
<Waters LC-MS日常使用規范>
注 意 事 項
1、 實驗室溫度應保持在18-22℃。不要嘗試改變空調設置！
2、 注意清潔衛生。每日實驗結束后，打掃儀器室桌面與地面，保持實驗室整潔。
3、 每日實驗結束后，記錄當天的儀器使用情況于儀器使用記錄本上，包括儀器使用起止時間與出現問題的解決方案，并簽上操作者的名字。
4、 UPLC共有7個液體管路，分別為：A1、A2、B1、B2、強洗液(SNW)、弱洗液(WNW)和SW，使用前應查看相應體積，以便及時添加。另更換試劑時要對相應的管路進行prime。
常用：A1：乙腈；A2 ：甲醇；
B1 ：根據流動相配制；B2：90 %乙腈；
強洗液(SNW)：90 %乙腈；
弱洗液(WNW)和SW：10 %乙腈或流動相的初始比例。
水相應每天更換。
5、 流動相不能使用鹽和其它不揮發性物質，如磷酸等。常用的流動相調節劑有甲酸、醋酸和氨水等。
6、 樣品處理方法：過0.22 μm濾膜或高速離心。
7、 整個實驗結束后，自動進樣瓶，針泵進樣瓶用水沖洗干凈后用洗液浸泡10分鐘，再用蒸餾水沖洗，烘干后送回質譜室。自動進樣瓶小蓋不能用洗液清洗，浸泡于蒸餾水中，超聲30 min，晾干。所有容器都不能用洗潔精清洗！
8、 質譜室的電腦禁止插U盤、光盤和軟盤，禁止安裝任何軟件，只能輸出不能輸入，輸出實驗數據時，應使用刻錄光盤。
9、 每周用甲醇-水（50:50）清洗一級錐孔。
10、 使用ESI源時，流速在0.2-0.3 mL/min, 每周打開機械泵上的旋鈕一次， 振氣20 min。
11、 使用APCI源時，流速在0.8 mL/min左右，每天振氣20 min。