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應對HJ 699-2014《水質 有機氯農藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質譜法》

PART1 背景介紹

2024年4月，隨著生態環境部發布 “關于舉辦第三屆全國生態環境監測專業技術人員大比武活動的通知”，一場關乎綠水青山、涉及千家萬戶的賽事悄然拉開帷幕。在這場旨在提升我國環境監測水平的盛會中，島津帶來一系列環境解決方案，為實驗操作項目注入了新的活力。本期，我們將重點介紹島津GCMS如何精準測定水質中有機氯農藥和氯苯類化合物的含量，為環境監測加油助力。

PART2 實驗分析

1.分析條件

氣相色譜條件

• 進樣口溫度：250℃

• 進樣方式：不分流進樣

• 柱箱溫度：

80.0℃(1min)→20℃/min→150℃→10℃/min→300℃(2min)

• 柱流量：1.00ml/min

• 進樣量：1.0μL

質譜條件

• 掃描方式：SIM

• 離子源溫度：230℃

• 接口溫度：300℃

2. 質譜圖

出峰順序：四氯間二甲苯（SS）、α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六（林丹）、菲-d10（IS）、δ-六六六、七氯、γ-氯丹、α-氯丹、α-硫丹、p,p'-DDE、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p'-DDT-d8（SS）、o,p'-DDT、p,p'-DDT、?-d12（IS）

3. 實驗數據及分析

表  檢出限、測定下限、相對標準偏差、加標回收率比對表

4. 實驗結論

本實驗使用島津氣相質譜聯用系統完成測試， 經過方法驗證，得出的檢出限、測定下限均小于方法HJ 699-2014規定的檢出限和測定下限。分別對0. 25μg/L、1.00μg/L、4.00μg/L三個濃度的樣品進行了6次平行測定，實驗室內相對標準偏差分別為2.3%-8.6%，3.7%-8.1%，1.1%-6.6%。分別對0. 25μg/L、1.00μg/L、4.00μg/L三個濃度的加標實際樣品進行加標回收率測定，加標回收率分別為87.0%-124%，61.4%-98.1%，64.2%-102%。精密度、準確度均能滿足HJ 699-2014的要求，可以依據該標準開展水質相應檢測工作。

5. 實驗Tips

儀器性能檢查

儀器使用前用全氟三丁胺對質譜儀進行調諧。樣品分析前以及每運行 12h 需注入 1.0μL十氟三苯基磷（DFTPP）溶液，對儀器整個系統進行檢查，所得質量離子的豐度應滿足標準要求。

降解率檢測

樣品分析前以及每運行12小時，應對氣相色譜質譜系統進行檢查，分別注入1.0µL p,p'-DDT標準使用液，測定其降解率。

如果DDT的降解率≥20%，則應對進樣口和色譜柱進行維護，系統檢查合格后方可進行測定。

PART3 島津應對方案

1. 島津GCMS產品線更豐富

2. 特色技術

水質有機物數據庫，包含Smart SIM數據庫、采樣前處理SOP、優化方法條件、質量控制等，是確保實驗結果準確性和可重復性的關鍵。從采樣、前處理、檢測方法到操作的每一個細節，以確保每一步都能精確執行，從而獲得可靠的數據。

使用Smart SIM/MRM數據庫，無需農殘標準品，5min內即可建立儀器理想方法。

PART4 小結

島津氣相色譜質譜聯用系統憑借其“低維護、高產出、易操作、高性能”等技術特點，以及水質有機物監測數據庫的支持，大大簡化了前處理及分析過程。分析結果準確性佳、重復性好，為環境監測提供了有力的數據支持。

本文內容非商業廣告，僅供專業人士參考。