導讀

2024年2月8日，國家衛健委最新公布47項食品安全國家標準，其中食品檢驗方法標準共計6項，將于2024年8月8日起實施。其中GB 5009.191-2024《食品安全國家標準 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測定》標準與前一版“GB 5009.191-2016”相比，在原來GCMS的基礎上新增氣相色譜-三重四極桿質譜法（GC-MS/MS）分析方法，同時目標物也增加了縮水甘油酯的測定。氯丙醇酯(MCPDE）和縮水甘油酯(GE)是國內外廣泛關注的食品加工污染物，在人體消化過程中會釋放出游離態的3-氯丙醇（3-MCPD）和縮水甘油。而3-氯丙醇和縮水甘油均被國際癌癥研究機構（IARC）分別列為2B和2A類致癌物。島津作為專業的分析儀器制造商，在GB 5009.191標準修訂過程中，與制標單位福建省疾病預防控制中心深度合作，全程參與標準的開發、驗證工作。

什么是氯丙醇酯和縮水甘油酯？

氯丙醇酯(MCPDE）和縮水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和縮水甘油(Gly)與食品中的脂肪酸結合形成，廣泛存在于精煉油脂及油脂食品中。同時絕大部分經加熱處理的食物以及油脂含量較高的食物，均能檢測到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯條、餅干、食用油、面包、糕點、嬰幼兒食品等。

GB 5009.191-2024標準概況

方法間優缺點對比

酸水解法VS堿水解法

l                      酸水解法可以直接定量分析GE；缺點是需要過夜水解，耗時長；

l                      堿水解法水解時間短，實驗可當天完成；缺點是間接測定GE，樣品需處理2份，工作量翻倍。

HFBI衍生VS PBA衍生

l                      HFBI衍生試劑對儀器污染較??；缺點是怕水，需要嚴格除水，衍生步驟對實驗人員要求高；

l                      PBA衍生試劑比較穩定；缺點是對儀器污染較大，需要采用PTV或者反吹來去除雜質。

島津解決方案

全面應對標準更新

GB 5009.191-2024

《食品安全國家標準食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定》解決方案

島津作為專業的分析儀器制造商，在GB 5009.191標準修訂過程中，與制標單位福建省疾病預防控制中心深度合作，全程參與標準的開發、驗證工作，并將檢測方案整理成冊，旨在為廣大食品分析工作中輕松應對新標準的實施提供參考。

應用案例1-

食品中4種氯丙醇的測定

采用島津GCMS-QP2020 NX氣相色譜質譜聯用儀，參考GB 5009.191-2024中第一篇的前處理方法，建立了同時測定食品中4種氯丙醇含量的檢測方法。

圖1 氯丙醇及內標衍生物色譜圖

(1.  D5-1,3-DCP、2. 1,3-DCP、3. 2,3-DCP、4.  D5-3-MCPD、5. 3-MCPD、6.  D5-2-MCPD、7. 2-MCPD)

應用案例2-

食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的測定第一法

采用島津GCMS-TQ8040 NX結合PTV進樣口，參考GB 5009.191-2024中第二篇第一法的前處理方法，建立了同時測定食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測方法。采用PTV進樣，通過進樣口程序升溫，有利于目標物與雜質的分離，可在氣化室實現對樣品的濃縮，使不揮發物滯留在內襯管中，保護了毛細管柱，避免了多余的PBA衍生劑污染質譜，延長了色譜柱使用壽命。

圖2 氯丙醇、縮水甘油及內標衍生物色譜圖

(1. 3-MCPD-PBA、1*. 13C3-3-MCPD-PBA、2. 2-MCPD-PBA、2*. D5-2-MCPD-PBA、3.3-MBPD-PBA、3*. D5-3-MBPD-PBA、4. 13C3-3-MBPD-PBA)

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《GB 5009.191食品安全國家標準 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定 解決方案》！

結語

食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測，檢測方法選擇性強、前處理操作步驟繁多、計算方法復雜、衍生試劑各有優缺點，新標準的頒布為檢測工作帶來了更多的挑戰。島津豐富的質譜產品線和完善的解決方案，可助您輕松應對食品中氯丙醇及其脂肪酸酯檢測新標準。

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