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1、洗滌。
無明顯油污的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，以免劃傷內壁，影響體積的準確測量，若有油污不易洗凈時，可用鉻酸洗液洗滌，洗滌時將算是滴定管內的水盡量除去，關閉活塞。如果滴定管油垢較嚴重，需用較多洗滌充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間，甚至用溫熱洗液浸泡一段時間，洗滌放出后，先用自來水沖洗再用蒸餾水淋洗，洗凈的滴定管其內壁應被水均勻的潤濕而不掛水珠。
2、涂油。
酸式滴定管活塞與塞套應密合不漏水，并且轉動要靈活，為此應在活塞上涂一薄層凡士林。將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一層，然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內，防止滑出。
3、試漏。
酸式滴定管關閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細觀察刻線上的頁面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞細縫中有無水滲出，然后將活塞轉動180°等待二分鐘再觀察，如有漏水現象應重新擦干涂油。
4、裝溶液和趕氣泡。
準備好滴定管即可裝標準溶液，裝之前應將瓶中標準溶液搖勻，使凝結在瓶中壁的水混入溶液，為了除去滴定管內殘留的水分，確保標準溶液濃度不變，應先用此標準溶液淋洗滴定管，然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動，使溶液與管內壁處處接觸，最后將溶液從管中倒出，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂充入管內。
5、滴定。
滴定最好在錐形瓶中進行，必要時也可在燒杯中進行，滴定操作時左手進行滴定，右手搖瓶
6、
由于水溶液的附著力和內聚力的作用，滴定管液面呈現彎月形，無色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數方法稍有不同。
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