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在使用液相色譜儀時,要時常清潔沖洗,才能使其隨時保持最佳狀態。接下來就一起來看看液相色譜儀要如何沖洗吧!
1、儲液瓶
首先流動相應根據用量合理配置,建議最好是現配現用。其次的話要經常清洗流動相儲液瓶,最好是更換一次流動相沖洗一次儲液瓶。
一般清洗:直接用純化水沖洗。適用于盛裝純甲醇、純乙腈的貯存。
正常清洗:加入適量洗潔精,用毛刷刷洗;之后用純化水沖洗干凈。
干凈的標準:水不成股流下,也不掛壁。適用于盛裝含有緩沖鹽或無機酸等流動相的貯存瓶。
重點清洗:先用稀硝酸或鉻酸洗液潤洗,再用正常清洗項下的方法清洗。適用于有可能長霉的貯存瓶清洗,如夏天存放含大比例無機相的瓶子,以及存放流動相時間超過15天的瓶子。
清洗干凈標準除正常清洗項下規定外,同時用pH試紙測定,使其達到中性(純化水的pH值)。一定要保證最后的瓶子流出的水為中性,否則可能會對液相色譜儀或色譜柱造成損壞。
2、泵
接下來要沖洗的是泵。特別是當流動相中含有難揮發的緩沖液(如磷酸鹽)時。如果儀器不是連續使用,當流動相蒸發時, 難揮發物就會粘在活塞密封墊的表面,難揮發物將形成固形物沉淀。這是泵密封墊磨損和單向閥滲漏的主要原因之一。
所以,無論使用長短,在停泵以前一定要用非緩沖液流動相沖洗泵在半個小時以上,要是流動相中有難揮發緩沖鹽則建議沖洗的時間應該更長些。
3、管路
針對管路的沖洗,如果以常規有機相試劑作為流動相的系統,建議每次實驗完成后,用高比例有機相沖洗系統90分鐘以上(90%的甲醇水溶液,或者用90%乙腈水溶液)。
如果流動相中含有酸堿鹽的的系統,建議先斷開保護柱和色譜柱,用純水沖洗泵和進樣器管路30分鐘(流速1.0mL/min),沖洗過程中應保證進樣器分別在load和inject狀態各沖洗15min,之后應進行過渡,首先用高比例水相(10%甲醇水溶液,或者用50%乙腈水溶液)過渡系統90分鐘,之后再用常規有機相試劑作為流動相系統方法沖洗。
4、自動進樣器
自動
5、檢測器
針對檢測器的沖洗,可以依據檢測器其性質并按照說明書規定進行洗。例如UV/VIS檢測器或FL檢測器,在對柱子和系統進行沖洗時也就一同對檢測器流通池中污染物進行了清洗。但是蒸發光檢測器或質譜儀則需要按照說明書進行定期清洗。這些檢測器在使用時會有難揮發污染物沉積,如質譜儀離子源的噴針、毛細管、錐孔板、預四極等部件,因而需要定期清洗。
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