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GCMS-TQ8040 NX測定食品中N-二甲基亞硝胺含量
閱讀：1141 發布時間：2024-3-28華高儀器于2024年3月28日10:15發布了文章【GCMS-TQ8040 NX測定食品中N-二甲基亞硝胺含量】。作為在儀器設備行業服務了多年的經銷商，華高儀器有著專業的儀器銷售團隊以及售后服務人員，在采購前期能給客戶一套專業完善的采購方案以及及時響應的售后服務。
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本文參考GB 5009.26-2023《食品安全國家標準 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》，利用氣相色譜-三重四極桿質譜聯用儀GCMS-TQ8040 NX，結合PTV程序升溫進樣技術，建立了食品中N-二甲基亞硝胺 (NDMA)含量的檢測方法。結果表明：在0.5~20 µg/L濃度范圍內，NDMA的線性相關系數r在0.9999以上。對0.5 µg/L標準溶液進行重復性實驗，峰面積的相對標準偏差（RSD%）為2.82% (n=6)。在臘肉、臘魚和牛肉空白樣品中,添加一定濃度的NDMA，回收率分布在84.64~100.22%之間，日常定量檢測的要求。
利用 QEChERS 前處理技術，使用 PLS-A 凈化材料，有效去除基質中脂質干擾。
采用 MRM 采集方式，結合 PTV 程序升溫進樣技術，提高檢測靈敏度。
硝酸鹽廣泛存在于食品之中，很容易與胺化合，生成亞硝胺。亞硝胺與苯并芘、三大強致癌物質。長期小劑量食用含亞硝胺的食品就可以使人致癌。隨著人們健康意識的逐步提高，對食品品質要求越來越高，對于食品中的N-亞硝胺類化合物污染問題也越來越受到關注。
國家標準 GB 2762-2022《食品安全國家標準食品中污染物限liang》明確規定了肉及肉制品中 N-甲基亞硝胺(NDMA)含量不得超過3.0pg/kg。水產動物及其制品中N-二甲基亞硝胺含量不得超過4.0 ug/kg.
本文參考 GB 5009.26-2023《食品安全國家標準 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》第二法(QuEChERS-氣相色譜-質譜/質譜法)，使用島津 GCMS-TO8040 NX三重四極桿氣質聯用儀，結合PTV程序升溫進樣技術，建立了測定食品中NDMA含量的方法。此方法的優點是前處理簡單快速，靈敏度高，結果準確，可為食品中 NDMA 含量測定提供參考。
1.1 儀器
GCMS-TO8040 NX三重四極桿氣質聯用儀+PTV-2030 程序升溫進樣口1.2分析條件
色瀉口譜柱SH-wax，30 mx0.25 mmx0.50 ym
柱溫程序:40℃℃(0.5 min)15℃/min 190% 25℃/min_ 240℃℃(5 min)
50℃(0.5 min)400%c /min_220°c(5 min)PTV進樣口溫度:
PTV放空時間:0.16 min
離子源溫 度:250%
載氣控制:恒流模式，1mL/min
進樣方式:不分流進樣
咨樣5 μL量:
接口溫 度250℃.
檢測器 電壓調諧電壓 +0.6 kV
采集方 式MRM，見表1
樣品前處理
樣品前處理流程如下圖所示。
