2022年6月1日由國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局、中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布的GB/T 15109-2021《白酒工業(yè)術(shù)語(yǔ)》、GB/T 17204-2021《飲料酒術(shù)語(yǔ)和分類》兩項(xiàng)酒類國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)正式實(shí)施。此二項(xiàng) “白酒新國(guó)標(biāo)"，不僅規(guī)范了白酒的定義，還增加了配制酒和調(diào)香白酒兩個(gè)概念。
新標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定，白酒必須以“糧谷"為主要原料，即使生產(chǎn)工藝中添加的食用酒精，其原料也必須使用糧谷釀造的。另外，新規(guī)明確指出，白酒不得使用任何食品添加劑，同時(shí)，將所有添加食品添加劑的調(diào)香白酒歸屬為配制酒，從而與白酒類別相區(qū)分。
針對(duì)白酒及其他發(fā)酵酒行業(yè)，目前的市場(chǎng)監(jiān)測(cè)需求主要為酒類產(chǎn)品及其原料的品質(zhì)評(píng)估及產(chǎn)品摻假及溯源分析。SCIEX根據(jù)相關(guān)需求，提供全面的針對(duì)發(fā)酵酒類應(yīng)用檢測(cè)方案，讓您輕松應(yīng)對(duì)相關(guān)分析挑戰(zhàn)。
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糧谷原料的安全評(píng)估（真菌毒素和農(nóng)藥殘留）
1.1 真菌毒素
真菌毒素是由多種真菌在成長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生的有毒次級(jí)代謝物，各種食品和農(nóng)產(chǎn)品都會(huì)不同程度受到真菌毒素的污染，并被*為嚴(yán)重威脅人類和動(dòng)物的健康。在我國(guó)，糧谷中的真菌毒素限制數(shù)量受到 GB2761 的監(jiān)管。食品和環(huán)境分析法規(guī)要求采用驗(yàn)證性技術(shù)對(duì)污染物進(jìn)行分析。因此，需要一種強(qiáng)大而快速的分析方法來(lái)檢測(cè)樣品中低濃度水平的真菌毒素。
LC-MS/MS 相對(duì)傳統(tǒng)檢測(cè)方法具有更高的選擇性和靈敏性，且往往一次進(jìn)樣就可分析更廣泛的化合物，我們利用SCIEX ExionLC™ 系統(tǒng)和SCIEX Triple Quad™系統(tǒng)建立了一套同時(shí)分析糧谷中 26 種真菌毒素的定量方法，為真菌毒素的檢測(cè)提供簡(jiǎn)單快速的解決方案。
圖1. 26種真菌毒素的提取離子流圖
1.2 農(nóng)藥殘留
農(nóng)藥殘留一直是受到重點(diǎn)關(guān)注的糧食安全問(wèn)題之一，我們?cè)赟CIEX Triple Quad™系統(tǒng)，采用QuEChERS前處理方法，建立了植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物的同時(shí)檢測(cè)方法。本方案在糧食基質(zhì)（包括玉米，小麥等）中進(jìn)行了相關(guān)的方法學(xué)驗(yàn)證。
圖2. 糧谷中331種農(nóng)藥及其代謝物
殘留量測(cè)定預(yù)處理步驟
圖3. 部分農(nóng)藥的基質(zhì)加標(biāo)色譜圖
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產(chǎn)品質(zhì)量安全評(píng)估（甜味劑和塑化劑）
2.1 甜味劑
在白酒等酒類生產(chǎn)過(guò)程中，部分不良商家為了提高酒的風(fēng)味，在白酒制造過(guò)程中會(huì)添加一些甜味劑和其他物質(zhì)來(lái)賦予酒類良好的口感。我國(guó)《產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范 白酒CCGF103.1—2010》明確規(guī)定：甜味劑為白酒強(qiáng)制檢測(cè)項(xiàng)目，《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn) GB2760—2011》規(guī)定甜味劑非白酒釀造過(guò)程中自身發(fā)酵物質(zhì)，為不得檢出項(xiàng)目。
SCIEX基于液質(zhì)系統(tǒng)建立的甜味劑檢測(cè)方法，針對(duì)白酒中甜味劑快速鑒定和定量檢測(cè)，為消費(fèi)者的安全飲酒提供強(qiáng)大的后盾和保障。
圖4. 7種人工合成甜味劑化合物
提取離子流色譜圖
此外，我們通過(guò)QTRAP® 系統(tǒng)建立了配制酒及飲料中9種常見(jiàn)天然甜味劑甜菊苷的精確定量方法，并通過(guò)QTRAP® 系統(tǒng)的線性離子阱功能建立了其二級(jí)碎片譜庫(kù)，可用于后期的篩查分析。
圖5. 9種天然甜味劑甜菊糖苷的
提取離子流色譜圖
圖6. 瑞鮑迪苷A的EPI二級(jí)譜圖及結(jié)構(gòu)分析
2.2 塑化劑
鄰苯二甲酸酯（Phthalate esters，PAEs）是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱，又稱酞酸酯，是常見(jiàn)的增塑劑，是白酒出廠必檢項(xiàng)目。我們采用直接進(jìn)樣的方式測(cè)定白酒中23種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)殘留，無(wú)需富集或溶劑轉(zhuǎn)換，方法簡(jiǎn)單快速靈敏度高。另外，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)液相色譜存在本底干擾時(shí)，通過(guò)在線捕集柱，可以有效降低流動(dòng)相和管路中的本底干擾。
圖7. 23種鄰苯二甲酸酯類化合物
MRM提取離子流色譜圖
圖8. 捕集柱對(duì)液相系統(tǒng)本底影響對(duì)比圖
（紅線為DEHP標(biāo)準(zhǔn)品圖，藍(lán)線為空白梯度圖）
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葡萄酒產(chǎn)地溯源
伴隨我國(guó)葡萄酒消費(fèi)量急劇增加，進(jìn)口葡萄酒在中國(guó)市場(chǎng)上增長(zhǎng)迅速，葡萄酒較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值使得一些不法商販以假亂真、以次充好、摻假造假問(wèn)題嚴(yán)重。我們通過(guò)對(duì)來(lái)自法國(guó)、西班牙、澳大利亞、智利、中國(guó)等71種不同產(chǎn)地葡萄酒進(jìn)行樣品采集，數(shù)據(jù)分析，鑒定到31種差異標(biāo)志物，可作為葡萄酒產(chǎn)地進(jìn)行準(zhǔn)確鑒定和溯源的有效參考。
圖9. 不同產(chǎn)地葡萄酒鑒定組分PCA分析和T-test分析結(jié)果
表1 不同產(chǎn)區(qū)鑒定的標(biāo)志物列表（部分）
根據(jù)國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，SCIEX致力于服務(wù)相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)及檢測(cè)機(jī)構(gòu)，推出一整套針對(duì)發(fā)酵酒類的檢測(cè)方案。方案從糧谷原料質(zhì)量評(píng)估，生產(chǎn)過(guò)程及終產(chǎn)品的質(zhì)量安全檢測(cè)，到涉及酒類摻假，產(chǎn)品溯源的組學(xué)研究均有囊括，從而助力生產(chǎn)企業(yè)提升產(chǎn)品品質(zhì)，滿足各種檢測(cè)需求。
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