由島津(上海)實驗器材有限公司主辦的第四屆藥斯卡爭霸賽,自6月28日上線至今賽程已經過半,吸引了二十余位參賽者踴躍投稿。
參賽者們秉持“提速藥分,高效前行”的理念,不斷優化檢測方法,提升藥物分析檢測效率。現在就讓我們一起來看看上半程的賽況吧~
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《某藥物17種雜質分離》
使用島津Shim-pack GIST C18色譜柱,自行開發方法成功案例,綜合比較不同廠家、不同型號、不同規格色譜柱,從分析效率、色譜柱的耐用性等因素進行考察,最終選擇島津Shim-pack GIST C18 (5μm 4.6*250mm)的色譜柱,成功分離17個雜質,分離度好,檢測效率高,分析效果佳。
《短鏈脂肪酸的測定》
儀器:GCMSQP2010Ultra 氣質聯用儀
色譜柱:SH-PolarWax MS (30m*0.32mm*0.25μm)
程序升溫:100.0℃保持5.00min,以每分鐘10℃升至120℃,保持5min,然后再以每分鐘10℃升至200℃
進樣口溫度:250℃
離子源溫度:230℃
接口溫度:220℃
分流比:10:1
經過優化,小鼠糞便中短鏈脂肪酸能夠不受其他物質干擾,得到很好分離。
對比參考文獻文獻{姚慧萍,肖婷,徐倩.柱前氯甲酸芐酯衍生氣相色譜聯用質譜法高靈敏測定人血清短鏈脂肪酸[J/OL].中國醫院藥學雜志:1-9}該作者采用衍生進行測定,我們采用的方法保留時間優于其采用的方法,縮短了測定時間,且不需要衍生就能很好的進行測定。
色譜圖1為島津品牌色譜柱得到的色譜圖
色譜圖2為其他品牌色譜柱得到的色譜圖
《苦杏仁配方顆粒含量測定快速UHPLC方法開發》
色譜圖問題有:
1、分析時間較長;
2、1號峰,4/5號峰分離不理想。
解決方法:
1、轉至UPLC,減少分析時間;
2、色譜柱選擇:該方法的主要難點是高水相強極性化合物的分離,待測物極性范圍5% (乙腈) 左右,選用①Shim-pack Scepter C18-120,2.1×100mm,1.9μm②Shim-pack GIST-HP C18-AQ,2.1×100mm,1.9μm;
3、等度方法優化流動相比例及柱溫,為提高分離度減小有機相比例、降低柱溫。
最終選用Shim-pack GIST C18-AQ色譜柱,流動相比例為有機相:水相(5:95),柱溫20℃,分析時間從60min減少至30min,1、4、5號峰分離度滿足要求。
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截止至8月20日
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