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HPLC儀器的維護與保養（*期）2016/08/01

儀器的維護與保養（一）一套HPLC系統大致分為以下幾個部分：流動相前處理部分、輸液部分、進樣部分、分離部分、檢測部分。下面將分兩期介紹各部分的使用方法和注意事項。*期先介紹流動相前處理部分和輸液部分。一、流動相前處理流動相前處理主要包括過濾和脫氣，使用設備主要為溶劑過濾器、真空泵和超聲波。1、過濾。HPLC所用流動相必須預先過濾和脫氣，過濾的作用是防止顆粒性的雜質堵塞系統，或影響單向閥的正常工作。過濾時需要注意濾膜的選擇，油膜和水系膜必須分開使用。水膜易有機溶劑溶解而進入系統導致泵流路和色譜柱頭

儀器維護保養（第二期）2016/08/01

儀器的維護與保養（二）續前期內容，下面分別介紹進樣部分、分離部分、檢測部分的使用方法和注意事項。3、進樣系統進樣系統分為手動進樣閥和自動進樣器。1、手動進樣閥。對于手動進樣閥使用過程中需要注意每個樣品進樣完成后應對進樣閥進行清洗，防止殘留對下一個樣品分析的影響。還需要注意進樣方式，以20μL定量環為例，我們可以選擇*充滿定量管或部分充滿定量管。為了保證進樣的重復性，選擇*充滿定量管進樣方式時，需要注入定量環體積3倍以上的樣品；選擇部分充滿定量管進樣方式時，進樣體積應在定量管體積一半以下，即1-1

恒流泵不能吸液體的處理2016/08/01

溫馨提示：盡量保證輸入管路內沒有氣泡，如果氣泡進入泵內，單向閥不容易將氣泡排除，會出現泵運行，沒有液體輸出，壓力為零的現象；也可能出現停泵現象。不能吸液的現象：打開放空閥，泵運行時液體不能順利從放空閥的排液口出來。首先確認：泵能正常運行：設定流速1.0ml/min，按運行鍵，運行燈亮，細細傾聽內部有運行聲；打開放空閥，按沖洗鍵內部有較大的運行聲音。不能吸上液體可能的原因及排除（三種情況）一、輸入管路中沒有液體，有氣泡在入口管路和入口單向閥內的處理：1.把流動相瓶蓋擰松，不要使瓶內有負壓；2.擰下

雷磁ZDJ-5型自動滴定儀--測定鹽酸金剛烷胺含量2016/08/01

一.實驗原理及方法使用電位滴定儀，酸堿滴定，《中國藥典》2010年版二部第736頁（附錄ⅦA）電位滴定法。取本樣品約0.15g，精密稱定，置電位滴定儀燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個突躍點體積的差做為滴定體積。每1ml的氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當于18.77mg的C10H17N．HCL。按干燥品計算，含C10H17N．HCL不得少于99.0%-101.0%。鹽酸金剛烷胺含量%=×100%式中：

如何測試高純水的pH值?2016/08/01

鍋爐供水、蒸汽冷凝水、去離子水等高純水的pH測量是比較麻煩的測試項目。原因是樣品的電導率低，溶液電阻與測量回路的其他電阻比較起來已不可忽略。同時由于液接界電勢的不穩定以及空氣中二氧化碳溶解引起pH值變化等等，因而不易得到重現的結果。為解決這個問題，通常采用內阻低，有大面積液接界結構，較大的參比溶液滲出速度的玻璃pH復合電極。復合電極的玻璃敏感膜與液接界距離近而且固定，有利于減少溶液電阻的影響并使電勢達到穩定。大面積的液接界結構和較快的參比溶液滲出速度，有利于降低電阻以及達到穩定重現的液接界電勢。

制糖行業解決方案2016/08/01

制糖行業解決方案制糖是指從甘蔗或甜菜等含糖植物中提取蔗糖的生產過程。產品有白砂糖、赤砂糖、綿白糖、方糖和冰糖等，統稱食糖。甘蔗的莖稈和甜菜的塊根都含有12%～18%的蔗糖，它和一些可溶性非糖（包括含氮和無氮有機物以及礦物質等）混存于薄壁組織的細胞液中，即糖汁。制糖過程就是利用滲浸或壓榨提出糖汁，然后除去非糖成分，再經蒸發、濃縮和煮糖結晶，zui后用離心分蜜機分去母液而得白砂糖成品，含有不能結晶的部分蔗糖和大部分非糖的母液即廢糖蜜。制糖過程中以及成品均需要檢測多項指標用以對糖品品質的控制。上海儀電

在線變壓器油8組分測定圖譜2016/07/29

在線變壓器油8組分測定圖譜填充柱（Column）：(TCD)TDX-010.7m-Φ3×0.5mm60-80目(FID)GDX-5023.5m-Φ3×0.5mm60-80目柱箱（Oven）：60℃進樣器（Injection）：80℃檢測器（Detector）：TCD，120℃FID,120℃轉化爐（Conversion）:360℃橋流：80mA1.氫（H2）2.2氧（O2）3.3.一氧化碳（CO）4.4.甲烷-1（CH4-1）5.5.甲烷-2（CH4-2）6.6.乙烯（C2H4）7.乙烷（C2H

注射用阿莫西林克拉維酸鉀 液相色譜檢測2016/07/29

1.克拉維酸，2.阿莫西林，3.阿莫西林閉環二聚體色譜柱：SinoChromODS-BP(5µm，4.6×200mm)流動相：甲醇:0.05mol/L磷酸鹽緩沖液(磷酸調節pH=6.8)=85:15流速：1mL/min檢測波長：235nm進樣體積：10µL

“雷磁”COD-571型COD測定儀操作使用注意事項2016/07/29

“雷磁”COD-571型COD測定儀操作使用注意事項?一、新款，不含慮光片測定儀的使用注意事項1.儀器開機預熱后，測量池中不放比色皿。選擇低濃度測量，穩定十分鐘后，儀器顯示的mv值應在1600.0mv±50mv左右，zui多不能超過±80mv；如超出可打開儀器調節電位器W2(一般不建議用戶打開儀器調節)，保持mv穩定，就可進行下一步校正、測量等工作。2.儀器開機，測量池中不放比色皿。選擇高濃度測量，穩定十分鐘后，儀器顯示的mv值應在1600.0mv±50mv左右，zui多不能超過±80mv；如超

三聚氰胺柱2016/07/28

三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環有機化合物，被用作化工原料。主要用于生產三聚氰胺-甲醛樹脂，廣泛用于木材加工、塑料、涂料、造紙、紡織、皮革、電氣、醫藥等行業，目前是重要的尿素后加工產品。具毒性，不可用于食品加工或食品添加物。動物長期攝入三聚氰胺會造成泌尿系統的損害，膀胱、腎部結石，并可進一步誘發膀胱癌。食品工業中常常需要測定食品的蛋白質含量，由于直接測量蛋白質技術上比較復雜，所以常用凱氏定氮法，通過測定氮原子的含量來間接推算食品中蛋白質的含量。由于三聚氰胺與蛋白質相比含有更多的氮原子，所以如果被人為

原子吸收光譜法原理2016/07/28

原子吸收光譜法原理當有輻射通過自由原子蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態躍遷到較高能態(一般情況下都是*激發態)所需要的能量頻率時，原子就要從輻射場中吸收能量，產生共振吸收，電子由基態躍遷到激發態，同時伴隨著原子吸收光譜的產生。原子吸收光譜法原理基于樣品中的基態原子對該元素的特征譜線的吸收程度來測定待測元素的含量。一般情況下原子都是處于基態的。當特征輻射通過原子蒸氣時，基態原子從輻射中吸收能量，由基態躍遷到激發態。當特征輻射通過原子蒸氣時，基態原子從輻射中吸收能量，zui外層電子由基態

六味地黃丸濃縮丸（馬錢苷）2016/07/27

色譜柱：SinopakC18(5μm，4.6×150mm)流動相A：乙腈，流動相B：0.3%磷酸水溶液時間(min)流動相A(%)流動相B(%)0-55-895-925-2089220-358-2092-8035-4520-6080-4045-556040流速：1.0mL/min檢測波長：240nm進樣體積：20μL柱溫：40℃

北大荒食用油被查出致癌物超標 已非被曝光2016/07/27

近日，國家食品藥品監督管理總局（以下簡稱“國家食藥監總局”）組織抽檢糧食及糧食制品，食用油、油脂及其制品，水果及其制品等3類食品206批次樣品，抽樣檢驗項目合格樣品202批次，不合格樣品4批次。不合格樣品中，京東叁佰陸拾度電子商務有限公司銷售的標稱北大荒營銷股份有限公司委托黑龍江省九三農墾金豆有機油脂有限責任公司生產的有機大豆油苯并[a]芘檢出值為15.9μg/kg，比標準規定（不超過10μg/kg）高出59%。北京商報記者了解到，這并不是黑龍江省九三農墾金豆有機油脂有限責任公司生產的食用油*次

全自動頂空進樣器2016/07/15

全自動頂空進樣器技術指標:樣品托架盤：36位；頂空瓶恒溫爐加熱工位：9位；頂空瓶規格：20mL；進樣閥定量管體積：1mL（可選配0.5mL、3mL）；頂空瓶加熱范圍：40℃～200℃，精度±0.2℃頂空瓶恒溫時間：0-999min進樣閥及定量環管加熱范圍：40℃～220℃,以增量1℃任設樣品傳輸管路加熱范圍：40℃～220℃，以增量1℃任設進樣模式：常規模式、連續循環模式進樣結果RSD≤1.5%（200ppm乙醇水溶液）彩色液晶屏、工業鍵盤、rs232USB通訊接口；全自動頂空進樣器儀器特點:彩

移液器容量允許誤差和測量重復性2016/07/13

移液器容量允許誤差和測量重復性

移液器使用方法與注意事項2016/07/13

移液器使用方法與注意事項1.設定移液體積從大量程調節至小量程為正常調節方法，逆時針旋轉刻度即可；從小量程調節至大量程時，應先調至超過設定體積刻度，再回調至設定體積，這樣可以保證移液器的度。2.裝配移液槍頭將移液槍垂直插入吸頭，左右旋轉半圈，上緊即可。（注意：用移液器撞擊吸頭的方法是非常不可取的，長期這樣操作回導致移液器的零件因撞擊而松散，嚴重會導致調節刻度的旋鈕卡住。）3.吸液及放液垂直吸液；吸頭浸入液面3mm以下，吸液前槍頭先在液體中預潤洗2-3次確保移液的精度和準度（因為吸頭內壁會殘留一層”

GC-2014操作說明（TCD）2016/07/12

通用注意事項：A：鋼瓶及氣源鋼瓶及減壓閥要經常檢漏。在使用空氣壓縮機時要定期放水，更換干燥劑。鋼瓶總壓B：電源電壓不穩，需配制穩壓電源,同時有良好的接地設施。C：進樣口1．定期更換進樣墊。2．進樣口內的玻璃襯管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流兩種襯管，襯管內應該添加石英棉，并且定期更換。3．不用的進樣口和檢測器要用死堵堵好。D：色譜柱的安裝毛細柱兩端切口要平齊，長時間不用或新的毛細柱兩頭要切掉2cm左右，再分別接進樣口、檢測器。兩邊長度參照帶有標識的石墨調節器即可。E：色譜柱的老化接進樣口，

GC-2014操作說明（FID）2016/07/12

通用注意事項：A：鋼瓶及氣源鋼瓶及減壓閥要經常檢漏。在使用空氣壓縮機時要定期放水，更換干燥劑。鋼瓶總壓B：電源電壓不穩，需配制穩壓電源,同時有良好的接地設施。C：進樣口1．定期更換進樣墊。2．進樣口內的玻璃襯管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流兩種襯管，襯管內應該添加石英棉，并且定期更換。3．不用的進樣口和檢測器要用死堵堵好。D：色譜柱的安裝毛細柱兩端切口要平齊，長時間不用或新的毛細柱兩頭要切掉2cm左右，再分別接進樣口、檢測器。兩邊長度參照帶有標識的石墨調節器即可。E：色譜柱的老化接進樣口，

氣相色譜柱內徑--GC小常識2016/07/11

氣相色譜柱內徑--GC小常識柱內徑對主要考慮的五個參數都有影響。它們是柱效、保留、壓力、載氣流速和容量。柱效(N/m)與柱內徑成反比。表4列出的柱效說明，較小內徑的色譜柱具有更高的理論塔板數。分離度是理論塔板數平方根的函數。所以，理論上講，柱效加倍只能提高分離度1.41倍(2的平方根)，但實際上接近1.2-1.3倍。在需要得到窄峰和高柱效時，應該使用較小內徑的色譜柱。恒溫條件下，溶質的保留與柱內徑成反比。在程序升溫條件下，溶質的保留是恒溫條件下的1/3-1/2。很少根據保留值來選擇柱內徑。圖7顯

氣相色譜柱固定相選擇--GC小常識2016/07/11

氣相色譜柱固定相選擇--GC小常識1.如果不確定要使用哪種固定相也無任何相關信息，可從DB-1或DB-5開始。2.低流失的("ms")色譜柱通常惰性較強，并且溫度上限較高。超高惰性1ms、5ms和35ms色譜柱具有zui低的柱流失和zui高的柱惰性，可用于分離廣泛分析物，包括活性化合物和痕量樣品。3.使用極性zui弱的固定相能提供滿意的分離度和分析時間。非極性固定相與極性固定相相比具有更長的柱壽命。4.使用極性與溶質的極性類似的固定相。這一方法很有效，但是，的固定相不總是使用此項技術才發現的。5