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2019
10-21

液相色譜儀保留時間漂移的故障排除
保留時間不重現有兩種不同的情況：既保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發生變化，而后者指保留時間無固定規律的波動。將此兩種情況區分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如，保留時間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留時間的無規律波動。事實上，保留時間漂移的多半原因是不同機理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過水解），色譜柱污染（由樣品或流動相所致）等。保留時間漂移的幾種常見的原因如下：一色譜柱平衡如果我們觀察到保留時間漂移，首先應考慮色譜柱是否已用流動相*平衡。通常平衡需
2019
10-18

液相色譜儀不規則的基線噪音是如何產生的
原因①漏液。②流動相污染、變質或由低質溶劑配成③流動相各溶劑不相溶④檢測器/記錄儀電子元件的問題⑤系統內有氣泡⑥檢測器內有氣泡⑦流通池污染（即使是極少的污染物也會產生噪音。）⑧檢測器燈能量不足⑨色譜柱填料流失或阻塞⑩流動相混合不均勻或混合器工作不正常解決方法①檢查接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換密封。檢查流通池是否漏液。②檢查流動相的組成。③選擇互溶的流動相④斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查并更正。⑤用強極性溶液清洗系統⑥清洗檢測器，在檢測器后面安裝背景壓力調節
2019
10-10

液相色譜儀規則的基線噪音是如何產生的
原因①在流動相、檢測器或泵中有空氣（尖銳峰）②漏液。③流動相混合不*。④溫度影響（柱溫過高，檢測器未加熱）⑤在同一條線上有其他電子設備（偶然噪聲）⑥泵振動。解決方法①流動相脫氣。沖洗系統以除去檢測器或泵中的空氣。②檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。③用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑④減少差異或加上熱交換器⑤斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自于外部，加以更正。采用精密級穩壓電源。⑥在系統中加入脈沖阻尼器
2019
10-08

HPLC液相色譜保留時間漂移的故障排除
保留時間不重現有兩種不同的情況：既保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發生變化，而后者指保留時間無固定規律的波動。將此兩種情況區分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如，保留時間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留時間的無規律波動。事實上，保留時間漂移的多半原因是不同機理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過水解），色譜柱污染（由樣品或流動相所致）等。保留時間漂移的幾種常見的原因如下：一色譜柱平衡如果我們觀察到保留時間漂移，首先應考慮色譜柱是否已用流動相*平衡。通常平衡需
2019
09-30

HPLC液相色譜為何會基線漂移
原因①柱溫波動。（即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。）②流動相不均勻。（流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導致的漂移。）③流通池被污染或有氣體④檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產生噪音基線）⑤流動相配比不當或流速變化⑥柱平衡慢，特別是流動相發生變化時⑦流動相污染、變質或由低品質溶劑配成⑧樣品中有強保留的物質（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現出一個逐步升高的基線。⑨使用循環溶劑，不提倡。未調整檢測器。
2019
09-29

色譜柱中的流動相會排干嗎？
不少做色譜分離試驗的人遇到過這樣的情形：不慎未及時補充流動相，泵將溶劑瓶中的流動相吸干了，HPLC系統由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱？泵是否已將色譜柱中所有流動相都排干了？色譜柱還能使用嗎？事實上，如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干，并不會造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣，泵也不會將空氣排入色譜柱。因為泵只能輸送液體，而不能輸送空氣。相比之下，另一個更可能發生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣，整個色譜柱干涸的情況不太容易發生，多半可能只是色譜柱兩端的幾個
2019
09-26

色譜雙峰產生的可能及判斷和處理
HPLC分析中，在se譜柱正常，樣品靈敏度足夠，分析方法合適，se譜峰在出峰時間較短的條件下（不包括梯度），峰型應對稱而尖銳。但是，在對樣品了解程度不夠，方法不妥，樣品處理方法及進樣方式不合理下，會出現各種意想不到的問題，而對se譜峰難以作出合理的解釋，尤其對于新手更是如此。下面根據本人幾年工作的體會，提出一些看法，向同仁指教。se譜雙峰指的是明是一種物質，但在se譜圖中出現雙峰，而表明含二種物質。我將這種情況分為四種原因。1se譜柱如果你分析樣品時發現每個se譜峰都雙峰出現（出峰越快，雙峰的可
2019
09-23

我購買的HPLC柱驗收測試時柱壓過高，請問為什么？
柱壓過高是HPLC柱用戶常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題，您可按下面步驟檢查問題的起因。①拆去保護預柱，看柱壓是否還高，否則是保護柱的問題，若柱壓仍高，再檢查；②把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查；③將柱子的進出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子，（此時不要連接檢測器，以防固體顆粒進入流動池）。這時，如果柱壓仍不下降，再檢查；只用于使用過的柱子。④更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質，
2019
09-18

做HPLC分析時，柱壓不穩定，原因何在？如何解決？
①泵內有空氣，解決的辦法是清除泵內空氣，對溶劑進行脫氣處理；②比例閥失效，更換比例閥即可；③泵密封墊損壞，更換密封墊即可；④溶劑中的氣泡，解決的辦法是對溶劑脫氣，必要時改變脫氣方法；⑤系統檢漏，找出漏點，密封即可；⑥梯度洗脫，這時壓力波動是正常的。
2019
09-17

HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法
HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法①樣品量不足，解決辦法為增加樣品量②樣品未從柱子中流出。可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子③樣品與檢測器不匹配。根據樣品化學性質調整波長或改換檢測器④檢測器衰減太多。調整衰減即可。⑤檢測器時間常數太大。解決辦法為降低時間參數⑥檢測器池窗污染。解決辦法為清洗池窗。⑦檢測池中有氣泡。解決辦法為排氣。⑧記錄儀測壓范圍不當。調整電壓范圍即可。⑨流動相流量不合適。調整流速即可。⑩檢測器與記錄儀超出校正曲線。解決辦法為檢查記錄儀與檢測器，重作校正曲線。
2019
09-12

毛細管電泳的前世今生
毛細管電泳的前世今生一、毛細管電泳的原理簡介：毛細管電泳（HighPerfectCapillaryElectrophoresis），又稱“毛細管電泳(HPCE)”，指以高壓電場為驅動力，以毛細管為分離通道，依據試樣中各組分間淌度和分配行為上的差異而實現分離的一種分離技術。圖1毛細管電泳簡易裝置二、毛細管電泳的專業術語：1）電泳：在電解質溶液中，帶電粒子在電場作用下，以不同的速度向其所帶電荷相反方向遷移的現象叫電泳。2）電滲：在充滿電解質溶液的毛細管柱中，柱內層氧化硅與溶質的界面上形成雙電層。當高
2019
09-10

舞氘弄燈&氘光見峰之你是我的眼—氘燈：成就實驗之美
舞氘弄燈&氘光見峰之你是我的眼—氘燈：成就實驗之美小小一只氘燈，看似平凡無奇，冥冥之中卻決定著實驗的終質量，成就您我的實驗美好。給自己一點細心與耐心，你我一同走進這擁有神奇智慧與魔力的小小的氘燈，品賞一下它充滿絢麗輝煌光彩熠熠的無窮魅力與輝煌燦爛的一生。Steiner于1927年研制成功氫燈，作為分析儀器紫外連續光源；Munch于1935年探究了金屬氧化物涂覆的熱陰極（燈絲），并研究了熱陰極和陽極之間用金屬板隔離的燈結構，這些結構已經與現在氘燈的結構相同。Levikov于1961年采用氘氣體代替
2019
09-09

用HPLC進行分析時保留時間有時發生漂移或快速變化，如何解決？
關于漂移問題：①溫度控制不好，解決方法是采用恒溫裝置，保持柱溫恒定②流動相發生變化，解決辦法是防止流動相發生蒸發、反應等③柱子未平衡好，需對柱子進行更長時間的平衡關于快速變化問題①流速發生變化，解決辦法是重新設定流速，使之保持穩定②泵中有氣泡，可通過排氣等操作將氣泡趕出。③流動相不合適，解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內進行適當混合
2019
08-26

什么時候應該更換氘燈？
氘燈質保壽命都在1000小時或2000小時使用時間。當您發現儀器系統計時器氘燈使用時間達到質保時間后就應當更換氘燈；從經濟的角度考慮，如果氘燈能量信噪比符合實際使用需求，便無須更換氘燈。鎂匯科技氘燈的質保壽命根據型號不同，質保在1000小時或2000小時不等，另外如果氘燈購置后一直存放沒有使用，質保期是一年的貨架壽命。所以建議使用者購買后及時使用。
2019
07-24

一臺正常的氙燈使用壽命取決于這幾個因素
氙燈是一種熱陰極弧光放電燈，它是第很高的陰極溫度來發射電子維持放電的。記燈木點燃肪，陰極是冷的，它的溫度與室溫柏竿，又不能采取預熱的方法為其加溫。點燃時，要使陰極在瞬間上升到700攝氏度以上的高溫，使共具有良好的發射性能，觸發電壓還必須有足夠的功率加熱陰極，位其維持放電。氘燈的正常使用壽命一個氘燈的使用壽命是指其在提供足夠光強的狀態下的所使用的小時數。氘燈為易耗件，一般使用壽命為：國產氘燈500～800h，進口氘燈為1000h（少數長壽命可達2000h），一般情況下，氘燈發光孔處發黑，就應該考慮
2019
07-10

常見問題之氘燈能量不足該怎么去分析探討
常見問題之氘燈能量不足該怎么去分析探討氘燈的技術性能指標通常包括氘燈能量、噪音、漂移這三個重要的指標，其中，對于終的用戶來說，可能碰到的問題大多就集中在氘燈能量上，以前經常碰到購買新燈的客戶反映氘燈的能量不足或者儀器自檢測不能通過，后來通過反復的確認和對比，發現其實絕大多數的情況下，終都不是氘燈的問題，因此，在下面的內容中，我們做個簡單的分析探討，希望能夠對大家有所啟發。首先，系統檢測出能量數值僅僅是個讀數，氘燈發出的光，經過一系列的組件，后投射到接收器上，通過光電轉換和軟件處理，在面板或者屏幕
2019
07-08

簡單方法看氘燈超過2000小時后的情況？
目前市場上檢測器的種類繁多，而且各有特性。以常用的紫外(VWD)/二極管陣列(DAD)檢測器來說，這兩類都是紫外類的檢測器，雖然光路設計不同，但是本質原理都是相同的。檢測器中非常重要的部件是光源（氘燈），光源（氘燈）對發射能量有要求，一旦能量衰減到一定程度，就會出現基線噪聲變大，靈敏度降低等一系列影響使用的問題，因此光源是一個消耗品。通常紫外燈的壽命是2000h，當到達這個時限的時候，我們就要特別關注氘燈的能量狀況，可以通過儀器維護軟件中自帶的“燈能量測試”功能來判斷，測試的結果會分別評估低、中
2019
06-21

那些因素會導致氘燈的光強減少
那些因素會導致氘燈的光強減少氘燈發光機制：氘燈的泡殼內充有高純度的氘氣。氘燈工作時，陰極產生電子發射，高速電子碰撞氘原子，激發氘原子產生連續的紫外光譜（185～400nm）。應用領域：氘燈的紫外線輻射強度高、穩定性好、壽命長，因此常用作各種紫外分光光度計的連續紫外光源；是液相色譜儀（HPLC）、紫外-可見分光光度計（UV）、原子吸收光譜儀（AA）和毛細管電泳儀（CE）等。氙燈的分類：長弧氙燈——電極間距為15～130cm，細管形，工作氣壓為105Pa，用于碼頭、廣場、車站等大面積照明。短弧氙燈—
2019
06-03

氙燈光源有效地解決了電容不正常放電現象
氙燈光源的工作分為起輝、預燃和高壓放電三階段，其工作過程比較復雜，是一種非穩態的氣體放電。起輝階段，放電首先在石英管內壁接近觸發絲處產生電離通道，氣體由于與電子碰撞而被加熱，燈內的氙氣迅速電離，發生輝光放電。脈沖變壓器T、電容C2、可控硅VT2和電阻R2構成起輝電路，當VT2關斷時，電壓U1通過電阻R2給電容C2充電，在電容C2上存儲能量，通常U1為1kV左右，充電時間很短。當VT2導通時，電容C2和脈沖變壓器T的電感諧振放電，在變壓器T的副端產生5kV左右的起輝電壓，氙燈光源在很強的軸向電場及
2019
05-28

哪些因素會導致氘燈的能量減少
氘燈主要是依靠等離子體放電，氘燈是供紫外波段使用的光源，實際有效波長范圍185nm-400nm,它是連續光譜帶。氘燈的正常使用壽命氘燈為易耗件，目前市場上氘燈無論型號規格，大致分為標準氘燈（質保1000h）和長壽命氘燈（質保2000h）,作為一種創新的技術，長壽命氘燈顯著的提高了氘燈的使用壽命，對于用戶來講，可以減少儀器的維護，但是價格較高。一般情況下，氘燈發光孔處發黑，就應該考慮氘燈的使用壽命是否到期了。氘燈正常使用時的能量衰減是一個很緩慢的過程。當氘燈使用壽命快到時，它發出的光強衰減得會很快

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