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你知道液相色譜漏液原因與解決辦法嗎？2020/03/18

液相色譜從開始的流動相瓶到結束的廢液瓶之間，其流通管路是全封閉的，雖然內部壓力很高，但色譜儀的外部不會出現一滴液體。如果出現了漏液現象，系統一般會發出報錯信號，無法正常工作。對于操作人員來說，漏液是一件讓人苦惱的事情，因為有些漏液問題比較直觀，容易解決，但有些漏液問題比較復雜，需要深入排查。一、接頭處漏液接頭處漏液一般發生在色譜柱接頭處，此處的漏液現象比較直觀，一般是液體積流在色譜柱頭，造成壓力波動。通常可以通過擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會導致金屬接頭的漏液和塑料

高效液相色譜的安裝與維修寶典2020/01/07

１、電源電壓要求220V有條件的情況下使用照明電，此電壓比較穩定，對儀器的性能穩定性較好，在沒有辦法的時候，必須要用動力線路供電時，就要采取相應的辦法克服或減少由于電機頻繁啟動，停止運行時對電網電壓波動的影響。電機是感性負載，停止和啟動能產生很強的干擾尖脈沖電壓。如請電工師傅單獨從動力變壓器零線以及負載較輕一些的火線上單獨引線至實驗室，這樣可以大大減少對儀器的干擾，在經濟上允許時，使用交流穩壓器。總之，電壓zui低不能超過１９８V，zui高不超過２３０V為好。２、對實驗室的要求a.室內有防塵設施

液相色譜圖譜出問題，這樣解決更有效！2019/12/17

液相色譜系統的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決；而有些問題必須通過修改操作程序來解決。本文匯總了一些關于液相色譜圖譜問題的解決辦法，這些辦法也許能更有效的幫你解決問題。1峰拖尾原因和解決方法1、篩板阻塞a、反沖色譜柱b、更換進口篩板c、更換色譜柱2、色譜柱塌陷填充色譜柱3、干擾峰a、使用更長的色譜柱b、改變流動相或更換色譜柱4、流動相PH選擇錯誤調整PH值。對于堿性化合物，低PH值更有利于得到對稱峰5、樣品與填料表面的溶化點發生反應a、加入離子對試劑或堿性

柱效降低怎么辦？2019/12/13

色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標，混合物能否在色譜柱中得到分離，除取決于選擇合適的固定相外，還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關。在一定的色譜操作條件下，色譜柱的柱效可用理論塔板數或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數愈多，或塔板高度愈小，色譜柱的分離效能愈好。如何提高HPLC柱效要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。1、提高液相色譜柱柱效的方法要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。（1）降低移動相的流速,但會使分析時間延長。（2）減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之

液相色譜使用中的常見細節問題2019/12/10

液相色譜對于多數人來說都是很好上手的儀器了，但是就算是用過幾年、經驗豐富的分析員都會習慣于一些錯誤的操作（師傅教錯了？），經常導致一些儀器故障。方便快捷的分析過程固然重要，但是為了多做樣品而忽略了一些*的步驟，往往得不償失，哪些操作不能做？哪些懶兒不能偷？那些小概率的故障師傅沒教怎么辦？液相使用過程中有哪四大關鍵因素要注意？本文一一告訴你哦！流動相不過濾。。。因為塵埃或其它任何雜質微粒都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥，因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相在玻璃容器內蒸餾，而常用的方法是

如何延長色譜柱壽命？2019/11/22

有時候你會發現好像你用了大部分的實驗室經費在不停的買液相色譜柱。為什么色譜廠家不能把柱子的壽命延長一些呢？實際上，在合理的維護下，柱子可以成為液相分析花費里面很小的一部分。舉一個例子，一根典型的反相柱子的花銷在2500-5000元之間，如果它能進樣500-1000次，那么每一次進樣的花費是幾塊錢。色譜柱的花費在總分析成本中只占1-2%，我們想方設法使柱子的壽命延長一倍，即使單根柱子的成本還是很高，實際上這樣做并不能在整個分析成本上降低很多。我自己個人的感覺是如果你用一根柱子進了500針，那這樣就

色譜柱維護保養小秘訣2019/11/20

HPLC（液相色譜）是實驗室重要的“分離”手段，而色譜柱則堪稱分離的心臟。日常使用HPLC不免會遇到由色譜柱引起的各種故障，因此提前做好維護保養色譜柱的工作十分重要。一、試驗樣品需過濾若試驗樣品中的不溶物進入色譜柱，則會引起入口過濾器及填料堵塞，柱壓上升，從而破壞分離，因此樣品應盡可能以清潔的狀態注入。不論在什么情況下，建議用0.5µm左右的過濾器過濾一下樣品。二、謹防色譜柱污染有時樣品經過過濾，仍會發生色譜柱堵塞、污染等情況，這可能是由于樣品中存在的夾雜物使溶解性差的成分向流動相析離、被填料牢

液相色譜儀器及技術進展和有關問題2019/11/13

我國目前的現狀是：做儀器的人，不知道使用者在如何使用儀器，不知道使用者對儀器的具體要求；而使用者不知道制造者在如何制造儀器，不知道儀器的性能指標的物理意義、對分析誤差的影響。所以，不忘初心，牢記使命，制造儀器和使用儀器的科技工作者緊密結合非常重要。本文簡單介紹了液相色譜儀器和技術相關的進展。1，HPLC儀器工作原理、結構組成HPLC的工作原理：樣品進入輸液系統(泵)→進樣系統→分離系統(柱)→檢測系統→數據處理系統→打印輸出結果。2結構組成及各個部件的重要性HPLC一般都是由輸液系統(泵)、進樣

一些色譜實驗室技巧，趕緊納入囊中2019/11/12

常說的過柱子應該叫柱層析分離，也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經驗成分太多，常說的過柱子應該叫柱層析分離，也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經驗成分太多，所以下面我就幾年來過柱的體會寫些心得，希望能有所幫助。柱子可以分為：加壓，常壓，減壓。壓力可以增加淋洗劑的流動速度，減少產品收集的時間，但是會減低柱子的塔板數。所以其他條件相同的時候，常壓柱是效率zui高的，但是時間也zui長，比如天然化合物的分離，一個柱子幾個月也是有的。減壓柱

如何延長色譜柱壽命？只需3個步驟！2019/10/10

有時候你會發現好像你用了大部分的實驗室經費在不停的買液相色譜柱。為什么色譜廠家不能把柱子的壽命延長一些呢？實際上，在合理的維護下，柱子可以成為液相分析花費里面很小的一部分。舉一個例子，一根典型的反相柱子的花銷在2500-5000元之間，如果它能進樣500-1000次，那么每一次進樣的花費是幾塊錢。色譜柱的花費在總分析成本中只占1-2%，我們想方設法使柱子的壽命延長一倍，即使單根柱子的成本還是很高，實際上這樣做并不能在整個分析成本上降低很多。個人的感覺是如果你用一根柱子進了500針，那這樣就已經很

一文輕松快速選擇合適的反相色譜柱2019/09/26

1前言目前市面上商品化的反相色譜柱各式各樣，時常讓實驗人員眼花繚亂，產生幸福的煩惱，很難快速選擇合適的色譜柱。通常我們會從鍵合相類型、鍵合相在硅膠表面的覆蓋率、是否封端、封端類型等方面去選擇反相色譜柱。本文從已表征色譜柱的參數，通過量化數值去快速選擇合適的反相色譜柱。2色譜柱表征體系色譜柱表征體系通過量化分析色譜柱中影響溶質保留行為的特征，對色譜柱進行分類，從而指導實際工作中色譜柱的選擇。有效的色譜柱表征體系應具有以下特點：（1）考慮了對色譜柱選擇性有貢獻的所有因素；（2）每一個柱參數表征一種專

色譜系統適用性試驗在分析方法使用中的重要性2019/09/12

本文主要以ICHQ2指導原則為基礎，對比了各國藥典對色譜系統適用性試驗的論述及要求，提出了我國目前在分析方法開發和驗證過程中，存在對系統適用性試驗認識和研究的不足。色譜作為快速、準確、可靠的分析方法，在各國藥典中得到廣泛應用。色譜方法一般包括紙色譜、薄層色譜、氣相色譜、液相色譜、離子色譜、分子排阻色譜、毛細管電泳等。隨著對色譜法研究和應用的不斷深入，越來越多的研究者意識到色譜系統適用性試驗在色譜分析方法中的重要性，尤其是對試驗條件(流動相、不同品牌或不同批號色譜柱、不同品牌儀器)較為敏感的分析方

色譜手動積分門道多，不懂可不行...2019/09/10

說到色譜，積分可是大事，今天我們就講講積分的故事…在我們要對色譜峰進行積分計算之前，得先了解幾個概念：定義1、積分指在信號中確定峰并計算其大小，積分包括以下操作及步驟：識別、校正、定量。2、積分事件的參數控制對于某個信號進行積分時，軟件將識別每個峰的開始和結束時間，并用豎線標記這些點，尋找每個峰的峰頂點，確定保留時間/遷移時間，建立基線，以及計算每個峰的峰面積、峰高和峰寬。這些過程積分事件的參數控制。3、自動積分自動積分功能為設置初始事件提供開始點。自動積分功能設置以下參數：初始斜率靈敏度（閾值

一份全面的色譜柱使用手冊2019/08/23

色譜又稱色層法或層析法，是一種物理化學分析方法，它利用不同溶質(樣品)與固定相和流動相之間的作用力(分配、吸附、離子交換等)的差別，當兩相做相對移動時，各溶質在兩相間進行多次平衡，使各溶質達到相互分離。01柱色譜為向玻璃管中填入固定相，以流動相溶劑浸潤后在上方倒入待分離的溶液，再滴加流動相，因為待分離物質對固定相的吸附力不同，吸附力大的固著不動或移動緩慢，吸附力小的被流動相溶劑洗下來隨流動相向下流動，從而實現分離。02紙色譜以濾紙條為固定相，在紙條上點上待分離的混合溶液的樣點，將紙條下端浸入流動

液相色譜法-故障排除篇2019/08/19

液相色譜(HPLC)廣泛應用于醫藥衛生、食品安全、環境化學等各個領域。在使用過程中難免會遇到各種各樣的問題，從而影響正常工作，如何快速發現故障、排除故障，并做好預防維護措施及其重要，本文列舉了常見故障的排除及解決方法，僅供大家參考。故障排除原則在儀器序列運行過程中發生故障時按發現故障、停止儀器序列運行、故障信息登記、確認故障來源、解除故障、故障維修登記、做好預防維護措施等步驟進行故障排查及解除故障，在故障排除過程中可遵循以下原則：原則一：從zui簡單因素入手；原則二：一次只變化一個因素，利于確認

含量測定液相色譜法方法驗證2019/07/30

方法學驗證操作注解（一）——含量測定液相色譜法方法驗證研究內容操作過程一般技術要點說明方法摸索優化目標優化梯度條件，確定分析波長。1、樣品溶劑選擇；2、濾膜吸附試驗；3、DAD檢測器下，波長選擇主成分zui大吸收或平臺處。4、分離條件選擇；5、色譜柱對比；（根據情況酌定）6、DAD檢測器下，水、1mol/l酸、堿、氧（10%雙氧水）、光照、高溫破壞，各起始物料，中間體，輔料（制劑研究時需同時進行空白輔料破壞）等成分分離。1、一般在無參考標準或標準的方法無法直接套用時,需進行此項研究內容，如3類藥

C18色譜柱選擇技巧2019/07/11

寫在前面隨著4+7帶量采購方案的實施，制藥企業愈發重視新藥研發和創新，也對藥物分析工作提出了更高的要求。分析不同的樣品時需要采用不同的柱子，而柱子的選擇卻難倒了不少“英雄漢”：有時候樣品在這根柱子上分不開，換一根也分不開，再換一根還是分不開有時候發現兩根C18柱子上的分離結果有著天壤之別有時候使用速度更快的柱子，卻又不太習慣C18柱，也叫ODS柱，是分析工作中使用zui多，應用zui廣的液相色譜柱，占據了液相色譜柱的半壁江山。正如世界上沒有兩片*相同的樹葉，也沒有兩款一模一樣的C18柱，如何在市

千古之謎——液相色譜柱是否能夠反沖？2019/07/05

這是一個困擾很多液相使用者的問題。很多人說，如果色譜柱柱頭堵了，壓力升高了，反沖完了效果很好！也有很多人，包括廠商的工程師說不建議反沖，沖了會影響柱效。各種說法眾說紛紜，讓這個問題幾乎成了一個業界之謎。那么，今天我們就來分析討論一下，色譜柱到底能不能反沖，以及背后的原因是什么？我們都知道，絕大多數液相色譜柱里面充滿了直徑幾個微米的硅膠小球，這些硅膠小球在高壓條件下被填入了色譜柱以后，色譜柱的兩端需要用篩板封起來，這樣既能夠讓流動相順利通過，又保證硅膠小球老老實實呆在色譜柱里面，不會跟著流動相跑出

HPLC色譜峰異常，解決辦法看這一篇就夠了2019/06/28

A.峰拖尾原因解決辦法1.篩板阻塞；1．a.反沖色譜柱；b.更換進口篩板；c.更換色譜柱；2.色譜柱塌陷；2.填充色譜柱；3.干擾峰；3.a.使用更長的色譜柱；b.改變流動相或更換色譜柱；4.流動相pH選擇錯誤；4.調整pH值，對于堿性化合物，低pH值更有利于得到對稱峰；5.樣品與填料表面的溶化點發生反應；5.a.加入離子對試劑或堿性揮發性修飾劑。b.更改色譜柱。B.峰前延原因解決辦法1.柱溫低；1.升高柱溫；2.樣品溶劑選擇不恰當；2.使用流動相作為樣品溶劑；3.樣品過載；3.降低樣品含量；4

液相色譜故障總結2019/06/27

液相色譜儀系統主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。作為一種高精密儀器，如果在使用過程中不按照正確操作的話，就容易導致一些問題。其中常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。今天泰坦化學就列出幾個常見故障現象，并附可能性建議，讓你把故障挨個排除，重拾信心!現象1：出現基線不平的現象，后經過沖洗正常，后又出現柱塞桿漏液，換了密封圈后正常，接著測樣品時，泵發出很大的噪音，立即停止泵的運行，對泵進行了