1. 主體內容與適應范圍
本標準規定了測定煤中全水分的A、B、C、D四種方法的試劑,儀器設備、操作步驟、結果表達及精密度。
方法A適應于各種煤;方法B適應于煙煤和無煙煤;方法C適應于煙煤和褐煤;方法D適應于外在水分高的煙煤和無煙煤。
- 引用標準
GB474 煤樣的制備方法
- 一般要求
3.1 煤樣:方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤樣。煤樣量不小于500g;方法D采用采用粒度小于13mm的煤樣,煤樣量約2kg。
3.2 煤樣的制備
3.2.1 粒度小于13mm煤樣按照GB474的第3.9條進行制備。
3.2.2 粒度小于6mm煤樣的制備
3.2.2.1 破碎設備:破碎過程中水分無明顯損失的破碎機。
3.2.2.2 制備方法:用九點取樣法從破碎到粒度小于13mm的煤樣中取出約2kg,全部放入破碎機中,一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速縮分出500g煤樣,裝入密封器。
3.3 在測定全水分之前,首先應檢查煤樣容器的密封情況,然后將其表面擦拭干凈,用工業天平秤準到總質量的0.1%,并與容器棉簽注明的總質量進行核對。如果秤出的總質量小于標簽上所注明的總質量(不超過0.1%),并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時,應將減少的質量作為煤樣在運送過程中的水分損水量,并且計算出該量對煤樣質量的百分數(M1),計入煤樣全水分。
3.4 稱取煤樣之前,應將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。
4 方法A(通氮干燥法)
方法提要
稱取一定量粒度小于6mm的煤樣,在干燥氮氣流中、于105-110℃干燥到質量衡定,然后根據煤樣的質量損失計算出水分的含量。
4.2 試劑
4.2.1 氮氣(GB/T8979):純度99.9%以上。
4.2.2 無水氯化鈣:化學純,粒狀。
4.2.3 變色硅膠:工業用品。
4.3 儀器、設備
4.3.1 小空間干燥箱:箱體嚴密,具有較小的自由空間,有氣體進、出口,每小時可換氣15次以上,能保持溫度在105℃-110℃范圍內。
4.3.2 玻璃稱量瓶:直徑70mm,高35-40mm,并帶有嚴密的磨口蓋。
4.3.3 干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
4.3.4 分析天平:感量0.001g。
4.3.5 工業天枰:感量0.01g。
4.3.6 流量計:測量范圍100、1000ml/min
4.3.7 干燥塔:容量250ml,內裝干燥劑
4.4 測定步驟
4.4.1 用預先干燥并稱量過(稱準至0.01g)的稱量瓶迅速稱取,粒度小于6mm的煤樣10-12g(稱準至0.01g),平攤開在稱量瓶中。
4.1.4.2 打開稱量瓶蓋,放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105-110℃的干燥箱(3.1.3.1)中。煤煙干燥1.5h,褐煤和無煙煤干燥2h.
注:在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氮氣,氮氣流量以每小時換氣15次為準。
4.4.3 從干燥箱中取出稱量,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準到0.01g)
4.4.4 進行檢查性干燥 ,每次30min,直到連續兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.01g或質量有所增加為止。在后一種情況下,應采用質量增加前一次的質量作為計算依據。水分在2℃以下時,不必進行檢查性干燥
- 方法B(空氣干燥法)
方法提要
稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣,在空氣流中、于105~110℃下干燥到質量恒定,然后根據煤樣的質量損失計算出水分的含量。
- 儀器設備
- 干燥箱:帶有自動控溫裝置和鼓風機,并能保持溫度在105~110℃范圍了。
- 干燥器:同 4.3.3
- 玻璃稱量瓶:同4.3.2
- 分析天平:同4.3.4
- 工業天平同4.3.5
5.3 測定步驟
5.3 用預先干燥并稱重過(稱準至0.01g)的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g(稱準到0.01g)平攤在稱量瓶中。
5.3.2 打開稱量瓶蓋,放入預先鼓風并已加熱到105~110℃的干燥箱中,在鼓風條件下、煙煤干燥2h,無煙煤干燥3h.
5.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中,冷卻至室溫(約20min),稱量(稱量到0.01g)。
5.3.4 進行檢查性干燥,手續同4.4.4
6 方法C(微波干燥法)
6.1 方法提要
稱取一定量粒度小于6mm的煤樣,置于微波爐內。煤中水分子在微波發生器的交變電場作用下,高速振動產生摩擦熱,使水分子迅速蒸發。根據煤樣干燥后質量損失計算全水分。
- 儀器設備
6.2.1 微波干燥水分測定儀
凡符合以下條件的微波干燥水分儀都可使用。
- 微波輻射時間可控;
- 煤樣放置區微波輻射均勻;
- 經試驗證明測定結果與方法A的結果一致。
- 測定步驟
- 按微波干燥水分測定儀說明書進行準備和狀態調節。
- 稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g(稱準到0.01g),置于預先干燥并稱量過的稱量瓶中,攤平。
- 打開稱量瓶蓋,放入測定儀的旋轉盤的固定區內。
- 關上門,接通電源,儀器按預先設定的程序工作,直到工作程序結束。
- 打開門,取出稱量瓶,蓋上蓋,立即放入干燥器中,冷卻到室溫,然后稱量(稱準到0.01g)。如果儀器有自動稱量的裝置,則不必取出稱量。
- 按4.5計算煤中全水分的百分含量,或從儀器顯示器上直接讀取全水分的含量。
- 方法D
- 方法提要
- 一步法
- 方法提要
稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣,在空氣中于105~110℃下干燥到質量恒定,然后根據煤樣的質量損失計算出全水分的含量。
- 兩步法
將粒度小于13mm的煤樣,在溫度不高于50℃的環境下干燥,測定外在水分;再將煤樣破碎到粒度小于6mm,z 105~110℃下測定內在水分,然后計算出水分含量。
- 儀器、設備
- 淺盤:有鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成,器規格應能容納500g煤樣,且單位面積負荷不超過1g/cm2 ,盤的質量不大于500g。
- 其余儀器設備同5.2。
- 測定步驟
- 一步法
- 用已知質量的干燥、清潔的淺盤(7.2.1)稱取煤樣500g(稱準到0.5g),并均勻地攤平,然后放入預先鼓風并加熱到105~110℃的干燥箱中。在鼓風的條件下,煙煤干燥2h,無煙煤干燥3h。
- 將淺盤取出,趁熱稱量,稱準到0.5g.
- 進行檢查性干燥,每次30min,直到連續兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.5g或質量有所增加為止。在后一種情況下,應采用質量增加前一次的質量為計算依據。
- 結果計算:同4.5.
- 兩步法:
- 準確稱量全部粒度小于13mm的煤樣(稱準到0.01%),平攤在淺盤中,于溫度不高于50℃或質量有所增加為止。在后一種情況下,應采用質量增加前一次質量作為計算依據。
- 將煤樣破碎到粒度小于6mm,按方法B所述測定內在水分。
- 按式(3)計算煤中全水分百分含量:
- 一步法
兩次重復測定結果的差值不得超過下標的規定:
全水分,% | 重復性,% |
<10 | 0.4 |
≥10 | 0.5 |
附加說明:
本標準由中華人民共和國煤炭工業不提出。
本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。
本標準由煤炭科學研究總院北京煤化學研究所起草并負責解釋。
本標準主要起草人楊海龍、賈冰、段云龍。
本標準于1963年發布。
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