依據(jù) SNT 1924-2011
1. 前處理(以豬肉為例)
準確稱取5g(至0.01g)搗碎的豬肉,加入10ppm的沙丁胺醇、鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺的混標10ul,1ppm的內(nèi)標各100ul于50ml離心管中,加入20ml乙酸胺緩沖液,均質(zhì)提取1min,充分酶解,低溫8000r/min離心5min,收集上清液于離心管中,加入20ml正己烷,震蕩均勻,低溫12000r/min離心5min,棄去正己烷層,取水層,待凈化。
固相萃取小柱:
InertSep MPC 3ml/60mg或WondaSep MPC 3ml/60mg
SPE方法:
活化/平衡:3ml甲醇、3ml水、3ml 0.1mol/L 鹽酸溶液
上樣:上述提取液上柱,〈1ml/min
清洗:3ml 0.1mol/L 鹽酸溶液、3ml 水、3ml 50%甲醇、3ml正己烷
小柱抽負壓干燥
洗脫:3ml洗脫液(乙酸乙酯:甲醇:氨水=55:45:5)
將洗脫液氮吹至干,加入1ml50%甲醇-水溶解殘渣,0.2um濾膜過濾,待測。
2. 色譜分析
色譜柱:InertSustain C18 3um 2.1*150mm
流動相:A:0.1%甲酸水溶液 B:乙腈
梯度:
time | A% | B% |
0 | 95 | 5 |
10 | 5 | 95 |
12 | 5 | 95 |
流速:0.3ml/min
柱溫:25℃
進樣量:1ul
儀器:UPLC +QTOF-MS
3. 實驗結(jié)果
名稱 | 基質(zhì)加標 | |
相對回收率 | 回收率RSD | |
沙丁胺醇 | 84.6% | 6.15% |
萊克多巴胺 | 84.2% | 7.32% |
克倫特羅 | 96.6% | 2.69% |
代表圖譜
4. 結(jié)論
采用InertSep MPC 3ml/60mg 或WondaSep MPC 3ml/60mg,對豬肉中三種瘦肉精克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺進行加標回收率考察,相對回收率均在80%--100%之間。
相關(guān)產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。