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大豆蛋白復(fù)合纖維含量的測(cè)定

來(lái)源:浙江托普儀器有限公司   2013年02月20日 16:13  

 大豆蛋白復(fù)合纖維就是再生蛋白纖維中具有代表性的纖維。大豆纖維是從大豆粕中提取蛋白質(zhì)與高聚物為原料,采用生物工程等*處理,經(jīng)濕法紡絲而成的新型纖維。大豆蛋白單絲有著羊絨般的柔軟手感,蠶絲般的柔和光澤,棉的保暖性和良好的親膚性等優(yōu)良性能,還有明顯的抑菌功能。本文試驗(yàn)所選取的樣品為大豆蛋白復(fù)合纖維。電子顯微鏡、哈氏切片器、刀片、撥針、載玻片、蓋玻片等。將纖維置于載玻片上,用撥針將其撥散,滴適量的液體石蠟固定,蓋上蓋玻片,將制好的片子放在顯微鏡的載物臺(tái)上,調(diào)節(jié)焦距,觀察纖維形態(tài),記錄試樣截面特征,用哈氏切片器做好待測(cè)纖維的橫截面試樣,滴適量的液體石蠟固定,蓋上蓋玻片,置于顯微鏡的載物臺(tái)上,調(diào)節(jié)焦距,觀察纖維形態(tài),記錄試樣截面特征。通過(guò)顯微鏡觀察大豆纖維縱向表面粗糙,布滿不規(guī)則的短條紋,橫截面呈啞鈴形或腰圓形。
     點(diǎn)燃酒精燈,將纖維用手捻成細(xì)束,用鑷子夾住試樣,徐徐靠近火源。觀察纖維的燃燒特征,并做好記錄(記錄包括纖維靠近火焰時(shí)的狀態(tài);纖維進(jìn)入火焰中的狀態(tài);燃燒時(shí)的氣味;纖維離開(kāi)火焰時(shí)的狀態(tài);燃燒剩余物狀態(tài)),大豆纖維燃燒狀態(tài)。恒溫烘箱、恒溫水浴鍋、分析天平、鑷子、玻璃棒、燒杯、電加熱爐等。大豆纖維在試劑中的溶解情況。將約100mg的試樣撕成纖維束,置于燒杯中,加入50mL試劑。在常溫下,用玻璃棒攪拌,觀察溶液對(duì)試樣的溶解現(xiàn)象。對(duì)于常溫狀態(tài)難溶的情況,需要進(jìn)行煮沸試驗(yàn),并用玻璃棒攪拌。記錄試樣在各種溶劑及條件下的溶解情況,溶解試驗(yàn)現(xiàn)象見(jiàn)表3。(注:試樣應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,因?yàn)楹芏嗳軇]發(fā)性強(qiáng),并且有毒,加熱時(shí)不得使用明火,注意防火安全,因?yàn)楹芏嗳軇┦强扇嫉摹#┯捎诖蠖沟鞍讖?fù)合纖維同屬再生蛋白纖維,因此化學(xué)性質(zhì)較為相近,針對(duì)相同的溶劑所表現(xiàn)的效果也有大部分是相同的,但也有部分溶液在特定條件下可以將其區(qū)分。在煮沸的前提下以下溶劑可以有效區(qū)分大豆纖維。以30%氫氧化鈉溶液為例對(duì)其他纖維混紡產(chǎn)品進(jìn)行快速鑒別,將纖維/棉混紡的樣品拆散,放入沸騰的30%氫氧化鈉溶液中。可以觀察到纖維的顏色由淡黃色變?yōu)檠t色,隨后顏色逐漸變淺,變?yōu)闊o(wú)色。大豆纖維與腈綸沒(méi)有出現(xiàn)上述的顏色變換過(guò)程。大豆纖維與棉、麻、粘纖、莫代爾纖維、腈綸、聚酯纖維、萊賽爾纖維等混紡時(shí)含量測(cè)定方法,可以用
粗纖維測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定,也可以用下面的方法進(jìn)行測(cè)量:用1mol/L次氯酸鈉溶液(常溫振蕩30min)將大豆蛋白復(fù)合纖維中的大豆蛋白從已知干燥質(zhì)量的試樣中溶解去除,然后用20%鹽酸溶液(常溫振蕩30min)把大豆蛋白復(fù)合纖維中的剩余部分(聚乙烯醇縮甲醛)溶解去除,收集殘留物,清洗、烘干和稱重,結(jié)合修正系數(shù)計(jì)算各組分含量。其中棉的修正系數(shù)取1.04;粘纖、萊賽爾纖維和莫代爾纖維的修正系數(shù)取1.01。
     棉、麻、粘纖、莫代爾纖維、錦綸、聚酯纖維、萊賽爾纖維等混紡時(shí)含量測(cè)定方法:用1mol/L次氯酸鈉溶液(常溫振蕩40min)將纖維改性聚丙烯腈纖維中的蛋白從已知干燥質(zhì)量的試樣中溶解去除,然后用50%硫氰酸鈉溶液(75℃恒溫水浴振蕩30min)把纖維改性聚丙烯腈纖維中的剩余部分(聚丙烯腈)溶解去除,收集殘留物,清洗、烘干和稱重,結(jié)合修正系數(shù)計(jì)算各組分含量。其中棉、錦綸的修正系數(shù)取1.01;萊賽爾纖維的修正系數(shù)取1.02;粘膠的修正系數(shù)取1.07。
     通過(guò)顯微鏡觀察大豆纖維及纖維橫縱截面,根據(jù)不同的結(jié)構(gòu)形態(tài)可以對(duì)其進(jìn)行鑒別。采用燃燒法對(duì)大豆纖維進(jìn)行鑒別時(shí),燃燒狀態(tài)與殘留物特征基本一致,可以從燃燒時(shí)的氣味進(jìn)行判別,纖維是典型的燒毛發(fā)味道,而大豆纖維是一種特殊的氣味。通過(guò)化學(xué)溶解法對(duì)大豆蛋白復(fù)合纖維復(fù)合纖維進(jìn)行鑒別時(shí),可以在煮沸的條件下,使用30%氫氧化鈉、5%氫氧化鈉、40%硫酸、75%氯化鋅、15%鹽酸試劑進(jìn)行鑒別。在進(jìn)行定量分析時(shí),可以首先通過(guò)次氯酸鈉將大豆纖維中的蛋白成分去除,然后再使用20%鹽酸或硫氰酸鈉溶液將蛋白纖維的載體(聚乙烯醇縮甲醛、聚丙烯腈)去除,結(jié)合溶解修正系數(shù)計(jì)算出各組分含量。

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