FJA-2型微機控制自動滴定系統測定食品添加劑磷酸氫二鈉
方建安 張振興
(南京傳滴儀器設備有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司)
徐州天嘉食用化工有限公司攜帶樣品與有關分析試劑前來我公司,利用FJA-2
型微機控制自動滴定系統對磷酸氫二鈉含量的測定,對多個樣品的測試結果表明,電位滴定法測定磷酸氫二鈉含量,具有較高的靈敏度與好的測定精度,滴定圖譜清晰。現將測試結果報告如下,供能考。
(一)磷酸氫二鈉測定方法與結果
用天平稱取樣品溶液零點幾克,到0.001g(視樣品含量不同而不同)于100ml燒杯中,加c1mol/L鹽酸10ml,加50 ml蒸餾水,待樣品溶解后,以PH復合電極為指示電極,用NaOH[C(NaOH)=0.9795mol/L]為滴定劑,在FJA-2微機控制自動滴定系統上進行自動滴定,叁個樣品測量結果如下表。滴定曲線如圖所示。
測量次數 樣品號 | 樣重(克) | 滴定劑體積 終點1 (ml) | 滴定劑體積 終點2(ml) | 磷酸氫二鈉含量 (%) | |
NaN2 | 0.516 | 6.265 | 9.894 | 97.82 | |
NaN2 | 0.526 | 6.047 | 9.750 | 97.92 | |
NaN2 | 0.652 | 5.405 | 9.987 | 97.75 | |
計算
磷酸氫二鈉%=[C´(V2-V1)´0.1420´100]/m
式中:
C——NaOH滴定劑的摩爾濃度;
V——滴定劑NaOH的耗用量(ml);
m——試樣重量;
0.1420——為磷酸氫二鈉的毫摩爾質量。
(二)討論
1、上述是連續(xù)3次測定結果,可以看出,幾次測定結果的zui大值減zui小值的差值都在于0.2% 以內。zui后一個圖譜為體積對pH滴定曲線。
2、為了保證測定的精度要注意下面幾個重要環(huán)節(jié):
(1)、正確配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一個重要因素。要點是要用
飽和NaOH溶液來配制滴定劑,不要固體稱重來配制;要用新的去離子水(電
導值小于5µS)來配制滴定劑;滴定劑瓶上要裝吸收二氧化碳的過濾器等。
(2)、pH復合電極要靠滴定池邊,磁力攪拌要平穩(wěn),不要太劇烈,以防樣液的損失。
參考文獻
【1】 斯維拉。G著,高立譯。自動電位滴定。北京。原子能出版社。1985
【2】 方建安,夏 權編著。電化學分析儀器。南京,東南大學出版社,1992
【3】 方建安,影響電位滴定精度的幾個問題,分析儀器,(4),1993
【4】 方建安,方 暉等,一種微機控制的自動光度滴定系統,分析化學,(10)24,1233,1996
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