QSight液質測定紡織品等化工消費品中 烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的含量
背景 烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)是一類性質穩定,耐酸堿, 具有良好的濕潤、滲透、乳化、分散作用的物質,廣泛 用于紡織行業中的非離子型表面活性劑,在污水處理 廠和環境中可降解為持久性更強,毒性更大的短鏈聚 合物,如辛基酚(OP)和壬基酚(NP),以及NPEO2 至NPEO16、OPEO2至OPEO16等,這些代謝物有類環 境激素性質,目前環境中存在的濃度已經達到擾亂野生 生物和人類內分泌功能的劑量,對人類的身體健康有很 大的危害。許多國家已制定法規限制APEO的生產和使 用,如歐盟第2003/53/EC號指令規定紡織品中的壬 基酚(NP)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)含量均不 能高于0.1%,因此,研究測定紡織品中殘留的AP和 APEO,對生態紡織品的開發,保障人體健康和環境安 全具有非常重大的意義。我國也已更新標準《GB/T 23322-2018 紡織品 表面活性劑的測定 烷基酚和烷基酚 聚氧乙烯醚》,本文參考該標準,采用珀金埃爾默QSight 210三重四極桿液質聯用系統建立了對36種APs 和APEOs的快速定性定量分析方法,其檢出限滿足 相應的技術規范檢測需求,為檢測紡織品等化工消費中 的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚提供了完整的解決方案。
實驗方法 樣品處理: 1.將樣品剪成約5mm×5mm的碎片,混勻后,稱取1g 剪碎的試樣(精確到0.01g),置于50mL離心管中,加 入30mL甲醇,在(70±2)℃下超聲提取(60±5) min。用旋轉蒸發儀在40℃以下將提取液濃縮至近干, 準確加入2mL甲醇溶解殘渣,過0.22μm濾膜后,供上 機測定。
2. 當試樣(如蠶絲類)中有雜質干擾測定時,需采用以 下凈化方法。用10mL甲醇-水溶液溶解上述濃縮瓶中的 殘 渣 , 全 部轉移至固相萃取柱中,控制流速為 1mL~2mL/min。棄去流出液,減壓抽干10min,用5mL 甲醇-二氯甲烷溶液洗脫,收集洗脫液。將洗脫液在40℃ 以下用氮氣吹干,準確加入2mL甲醇溶解殘渣,過0.22μm 濾膜后,供上機測定。
LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數: 色譜柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm 柱溫:40℃ 流速:0.3 mL/min 進樣量:10μL
結果與討論 本方法采用一針進樣,正負切換模式同時測定36種烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚類化合物,圖1中展示了36種化合物的 ESI提取離子色譜圖。各個化合物的峰型對稱,并保證每個色譜峰上有足夠的采集點數,以便獲得準確的結果及優異 的重復性。
結論 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四極桿液質聯用系統建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS實驗方法來測 定紡織品等化工消費品中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚類化合物。該方法采用一針進樣,正負切換同時測定,并且前 處理簡單,通過Simplicity3Q軟件所內置的篩查方法,可以實現“一鍵式”進行篩查和定量分析,為紡織品等化工消 費品中烷基酚類化合物的檢測提供了可靠的高通量檢測手段,且檢出限遠遠低于標準GB/T 23322-2018的檢出限要求。 同時,珀金埃爾默的QSight液質聯用系統采用了創新的離子源設計,保證最大的離子化效率,從而保證儀器的靈敏 度。并且結合了離子源的主動排廢氣設計HSID質譜接口以及反吹氣設計,儀器自身能夠確保處于潔凈狀態, 具有強大的抗污染能力,從而獲得高靈敏度,重現性好的實驗數據。
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