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?本文建立了丁香中丁香酚含量測定的 GC 方法。結(jié)果表明，參照 2020 版《中國藥典》中色譜條件，采用色譜柱 SK-WAX 分析丁香中的丁香酚，丁香酚峰形對稱，理論塔板數(shù)按丁香酚峰計算遠高于 1500，滿足《中國藥典》要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測定提供參考。
實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
氣相色譜儀：Shimadzu GC-2030
色譜柱：
SK-WAX（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：380-07200-01）
通用耗材：
SHIMSEN Arc Disc HPTPE 針式過濾器（P/N：380-00341-05）
GC-MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）
1.2 對照品溶液的制備
取丁香酚對照品適量，精密稱定，加正己烷制成每 1 mL 含 2 mg 的溶液。
1.3 供試品溶液的制備
取丁香粉末（過二號篩）約 0.3 g，精密稱定，精密加入正己烷 20 mL，超聲處理 15 分鐘，補足減失重量，濾過，取續(xù)濾液備用。
1.4 分析條件
升溫程序：初始溫度 190 ℃，保持 16 分鐘
載氣：N?
分流比：20:1
控制模式：恒線速度（30 cm/s）
初始流速：0.94 mL/min
進樣口溫度：230 ℃
檢測器：FID，溫度 280 ℃
進樣量：1 μL
結(jié)果與討論
按照上述色譜條件（1.4）進行采集，對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：
對照品溶液
供試品溶液
相關(guān)產(chǎn)品
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