PE頂空進樣器是氣相色譜分析中常用的樣品前處理設備,其日常維護與故障排除對于保證分析結果的準確性和儀器的長期穩定運行至關重要。以下是對PE頂空進樣器的日常維護要點與常見故障排除指南的詳細歸納:
一、日常維護要點
1.氣體凈化:
由于進入頂空的載氣同時進入氣相色譜儀,所以用于頂空的氣體應凈化。安裝時應在氣體凈化器后合適位置截取管路給頂空提供氣體。如果使用的是質譜儀,則給頂空提供的載氣需是與質譜儀使用相同氣體。
2.溫度設置:
頂空瓶加熱溫度、閥門溫度、傳輸線溫度應由小到大,建議閥門溫度與傳輸線溫度設置高于100℃,以免水蒸氣冷凝在閥門及傳輸線中造成做樣誤差。傳輸線溫度應小于進樣口溫度。
氣相色譜儀的進樣口溫度要高于頂空傳送線溫度,以方便樣品的汽化,傳輸線溫度不宜高于150℃。
3.樣品處理:
不揮發或不易揮發不宜用頂空方法進行測定。
頂空瓶可以重復使用,使用后需清洗干凈待下次使用。
標準物質溶劑需是甲醇的,在使用過程中先使用甲醇稀釋成中間液,配制濃度點時用水稀釋(三甲胺標液建議水溶液的)。
處理標品和樣品時要和SVOC前處理間分開,避免SV萃取溶劑污染。
4.儀器清潔:
定期用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗頂空進樣器。污染嚴重時可用棉簽輕輕擦拭,但不可用力過度,避免破壞內表面產生活性點。清洗后放置到烘箱70℃烘干,然后干燥冷卻密封存放。
定期檢查各傳動桿是否足夠潤滑,必要時先用酒精棉球擦拭干凈后再給這些桿涂抹少量液體潤滑油。
用酒精棉簽擦拭針座,防止灰塵污染堵塞針與針座。
定期檢查金屬密封墊,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表面,不可用硬物劃傷表面。
5.其他維護:
頂空進樣器避免放置在腐蝕性環境中,以免造成儀器電子器件腐蝕損壞。
頂空進樣器的取樣針及進樣針注意避免堵塞,特別是進樣針可能在插入或取出進樣口時會出現密封墊堵塞針頭,在插入或取出進樣針時需將進樣口支架擰松再操作。
隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經常更換。更換時不要擰得過緊,一般以不漏氣稍緊一些即可。
在大部分的實際應用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經去活或斷點較多,會使得活性點增加,會起到反作用。
二、常見故障排除指南
1.顯示屏異常:
當PE頂空進樣器顯示屏出現555或000,所有溫控部件不加熱,進樣程序不動作,吹洗鍵不響應時,可判定是測溫電阻斷路或短路,需聯系廠家更換測溫電阻。
2.不升溫故障:
頂空進樣器不升溫,可能是對應部件的加熱器燒壞或者環境溫度過低。此時可將空調溫度調至15℃以上,若問題依舊則聯系廠家。
3.色譜儀不出峰:
若色譜儀工作狀態正常但連接頂空后不出峰,可能是頂空取樣針堵塞、進樣針堵塞、頂空進樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力或頂空進樣閥堵塞。此時應依次檢查并清理相關部件。
4.色譜峰異常:
色譜峰變小或重復性變差(色譜儀工作狀態正常),可判定為頂空進樣系統漏氣,需聯系廠家檢修。
5.異常響聲:
進樣過程中出現異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常,應立即更換減震橡膠圈。
6.吹洗電磁閥泄露:
取樣針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,需聯系廠家更換。
PE頂空進樣器的日常維護與故障排除需要綜合考慮多個方面,包括氣體凈化、溫度設置、樣品處理、儀器清潔以及其他細節維護。在出現故障時,應根據具體情況進行排查和處理,以確保儀器的正常運行和分析結果的準確性。
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