以下是TD-3700x射線衍射儀的使用流程與注意事項:
使用流程
1.開機準備
打開實驗室的空調和排氣扇,確保實驗環境的適宜性。
按照正確的輸入、輸出順序打開穩壓器,為儀器提供穩定的電源。
如果儀器配備水冷系統,需開啟水冷系統,并調整水冷機的設定溫度(例如25℃),同時檢查冷卻水的進出口閥,確保循環冷卻水的正常運行。
2.儀器校準與空白掃描
打開X射線衍射儀的電源開關,并顯示衍射角。
關閉儀器門,并按照操作要求轉動鑰匙至特定位置,自動調整電壓和電流至預設值(如θ角為25°,電壓為30KV,電流為10mA,具體值可能因儀器和實驗需求而異),并檢查各項參數是否正常。
打開與儀器配套的計算機軟件,進行儀器校準。校準過程中,要確保所有參數設置正確,如X射線源的波長、掃描速度等。
校準完成后,進行一次空白掃描,確保沒有雜質信號干擾實驗結果。
3.樣品準備與放置
根據實驗要求準備樣品,樣品應為固體粉末或晶體,并確保其均勻性和適當的粒度。
將樣品均勻地放置在樣品臺上,并確保樣品表面平整。
4.實驗操作與數據采集
在計算機軟件中設置合適的掃描范圍和步長,確保衍射圖譜能夠覆蓋感興趣的角度范圍。
啟動X射線發生器,開始掃描。在掃描過程中,X射線會照射到樣品上,衍射角會根據樣品的晶格結構變化而變化。
觀察計算機軟件中的實時數據,記錄衍射圖譜。掃描完成后,通過計算機軟件對衍射圖譜進行分析。
5.數據分析與結果解讀
解析峰位:觀察衍射圖譜中的峰位,并使用布拉格方程等計算晶格參數和晶體結構信息。
峰面積分析:通過測量峰的面積來確定物質的相對含量或晶體缺陷的程度。
將分析結果與已知數據庫進行比對,得出樣品的化學成分及物相組成。
注意事項
1.安全操作
操作人員必須接受過專業培訓,并熟悉TD-3700x射線衍射儀的操作流程和注意事項。
在操作前,檢查設備外殼是否完整,觀察鉛玻璃防護罩有無裂紋,門縫密封條是否脫落。
操作人員必須佩戴個人輻射劑量計、防護眼鏡(鏡片含鉛量不低于0.5mm鉛當量)、長袖實驗服以及手套等防護用品。
操作過程中保持設備門閉合,觀察樣品時使用攝像頭監控系統。嚴禁在設備運行期間打開防護罩。
設備運行指示燈由紅轉綠后,等待一段時間(如五分鐘)再開啟艙門,確認X射線管停止工作。
2.實驗環境
確保實驗室有穩定可靠的電源供應,并保持儀器的清潔環境。
地面保持干燥無雜物,防止滑倒觸碰設備。
X射線衍射實驗應在干燥、潔凈的實驗室環境中進行,以避免外部干擾因素對實驗結果的影響。
3.儀器維護與保養
定期檢查和維護X射線衍射儀的各個部件,包括導軌潤滑、冷卻水箱更換去離子水等,確保儀器的正常運行和精確性。
設備連續工作超過一定時間(如四小時)需停機冷卻,并維持冷卻水溫度在適宜范圍內(如20±2℃)。
設備維護時嚴格執行雙人操作制度,確保安全。
4.實驗操作規范
勿隨意更改實驗參數,以免影響實驗結果。
使用完畢后,及時關閉儀器電源和計算機軟件,清理實驗室環境。
樣品制備時注意晶體粉末粒度控制,并使用適當的工具(如瑪瑙研缽)研磨,避免引入雜質。
禁止徒手接觸樣品臺,必須使用防靜電鑷子等工具裝載樣品。
5.應急處理
設備出現異常聲響或聞到臭氧味時,立即按下紅色急停按鈕,切斷主電源,并撤離至輻射隔離區外。
定期檢測實驗室輻射劑量,并記錄保存數據。
建立輻射事故應急預案,并定期組織模擬演練。
請注意,由于TD-3700X射線衍射儀可能具有一些特定的操作細節和注意事項,因此建議在實際操作前詳細閱讀儀器說明書,并遵循制造商提供的操作指南和安全建議。
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