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標準物質在不同實驗室間比對時需要注意哪些細節?

來源:北京百歐博偉生物技術有限公司   2025年04月11日 16:05  

標準物質在不同實驗室間比對時需注意以下關鍵細節:

 

一、樣品制備與分發

 

1、均勻性驗證

 

比對樣品需通過抽樣檢驗(如F檢驗)驗證均勻性,確保各分裝樣品間特性量值差異小于方法允許偏差(如陽性樣品需滿足,參考ISO指南35)。

 

2、穩定性控制

 

運輸前確認標準物質儲存條件(如-80℃深凍樣品需干冰維持),并記錄運輸時間。例如:多菌靈標準品在25℃以上超過48小時需重新定值。

 

3、性標識

 

每個分裝樣品標注編號(如Lab01-2023-CRM001),包含實驗室代碼、日期及批次信息,避免混淆。

 

二、方法一致性保證

 

1、檢測方法標準化

 

統一使用證書方法(如煤熱值測定采用GB/T 213-2008氧彈法),若實驗室使用替代方法(如近紅外光譜法),需在報告中注明差異及影響評估。

 

2、設備校準狀態

 

參與實驗室需提供設備校準證書(如天平校準周期≤1年),并在比對前完成期間核查(如pH計每日用緩沖液校驗)。

 

三、過程控制與記錄

 

1、環境條件監控

 

記錄實驗時溫濕度(如23±2℃、RH 50±10%),特殊項目需控制光照(如維生素C檢測避光操作)。

 

2、操作規范性

 

執行人員比對時,要求不同實驗室按相同SOP操作(如稱樣量精確至0.1mg,平行測定3次),并提交原始記錄備查。

 

四、結果評價與處理

 

1、統計方法選擇

 

等精度數據:采用t檢驗(自由度),若則判定無顯著差異。

 

不等精度數據:使用En值法,公式,En≤1為合格(參考JJF 1117)。

 

2、允許偏差范圍

 

參考標準物質不確定度(如砷溶液CRM擴展不確定度U=2.0μg/L),實驗室間差異超過時需復測。

 

五、異常情況應對

 

1、不滿意結果溯源

 

若某實驗室En值>1,需檢查設備校準記錄(如原子吸收光譜儀霧化器堵塞)、操作誤差(如移液管未預潤洗)或樣品污染。

 

2、糾正措施執行

 

對離群數據實驗室要求其重新檢測,并提交偏差分析報告(如發現分光光度計波長漂移0.5nm后重新校準)。

 

六、文檔與溝通

 

1、記錄完整性

 

保存樣品制備記錄(如均勻性測試原始數據)、運輸溫度日志(如干冰余量每日記錄)及結果分析報告(含Z值分布圖)。

 

2、跨實驗室協調

 

建立實時溝通群組,突發問題(如某實驗室停電)需在24小時內通報,協調延期或補測。

 

示例說明

 

案例1:3家實驗室比對水中鉛含量,使用同一批次NIST SRM 1643e,LabC結果En=1.2,追溯發現其ICP-MS碰撞反應池氣壓異常,校正后復測En=0.8。

 

案例2:5家實驗室進行農藥殘留比對,LabE因未按GB 23200.113-2018規定進行QuEChERS凈化,導致回收率偏差15%,需重新培訓方法。

 

通過上述細節控制,可有效提升實驗室間比對結果的可比性和溯源性。

 

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