ICP-MS(電感耦合等離子體質譜儀)是一種高靈敏度的分析儀器,廣泛應用于環境、地質、生物、材料等領域的元素分析。以下是ICP-MS的基本操作步驟:
1. 儀器準備
- 開機前檢查:確保氬氣、氦氣供應充足,冷卻水循環正常,通風系統開啟,真空泵運行穩定。
- 開啟設備:依次打開電源、循環冷卻水、氣體閥門,啟動計算機并運行ICP-MS控制軟件。
2. 儀器預熱與調諧
- 預熱:儀器啟動后需預熱至少30分鐘,確保等離子體穩定。
- 調諧:使用調諧液(如Li、Y、Ce、Tl、Co混合溶液)進行儀器調諧,優化靈敏度、氧化物和雙電荷離子產率等參數,確保儀器性能達到最佳狀態。
3. 樣品準備
- 樣品處理:樣品需為稀酸水溶液(如2% HNO?),避免含氫氟酸、有機物和顆粒物。固體樣品需通過消解等方法轉化為液態。
- 稀釋:未知濃度樣品需稀釋至合適范圍(如100 ppb以下),避免污染檢測器。
4. 標準溶液與內標準備
- 標準溶液:根據分析元素范圍,配制0.1 ppb至50 ppb的標準溶液,用于建立校準曲線。
- 內標溶液:選擇與待測元素電離特性相似的內標元素(如In、Bi、Rh),校正基體效應和信號漂移。
5. 樣品分析
- 設置參數:在軟件中設定分析方法,包括元素列表、積分時間、采樣深度等。
- 進樣分析:將樣品置于自動進樣器,啟動分析序列。觀察等離子體狀態,確保穩定運行。
- 數據采集:儀器自動采集離子信號,生成質譜圖。
6. 數據處理與報告
- 數據處理:使用軟件進行背景扣除、定量分析,生成校準曲線并計算樣品濃度。
- 結果驗證:通過加標回收、平行樣分析等方法驗證結果準確性。
- 報告生成:整理樣品信息、實驗條件、分析結果及質量控制數據,生成報告。
7. 儀器維護
- 關機:分析完成后,用去離子水沖洗系統,關閉等離子體、氣體和冷卻水,最后關閉電源。
- 日常維護:定期清洗霧化器、更換泵管,檢查氣體純度和冷卻水水質,確保儀器長期穩定運行。
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