手機版
化工儀器網手機版
化工儀器網小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關注視頻號
塑化劑氣質聯用儀是一種將氣相色譜儀和質譜儀通過接口組件進行連接的高分析設備，工作原理基于氣相色譜-質譜聯用技術。樣品首先經過進樣器進入色譜柱進行分離，分離的化合物隨著惰性載氣流動到質譜部分。在質譜部分，化合物被電子轟擊或化學電離來產生離子，這些離子根據它們的質量/電荷比（m/z）通過質譜儀的磁場進行分離，最終到達離子檢測器。離子檢測器會量化這些離子的信號，生成質譜圖。通過分析質譜圖，可以確定樣品中存在的塑化劑種類和相對含量。
塑化劑氣質聯用儀詳細的使用步驟：
1、前期準備
樣品制備
固體樣品：對于固體樣品，如塑料、橡膠等，需要先將其粉碎成細小顆粒，然后根據樣品性質選擇合適的溶劑進行提取。常用的提取方法有索氏提取、超聲提取等。例如，將塑料樣品剪碎后，放入索氏提取器中，用適當的有機溶劑（如正己烷）進行提取，提取液經過濃縮后備用。
液體樣品：如果是液體樣品，如飲料、食用油等，可直接進行稀釋或萃取處理。例如，取一定量的飲料樣品，加入等體積的有機溶劑（如乙酸乙酯），充分振蕩混合后，靜置分層，取上層有機相進行分析。
儀器預熱與校準
開機預熱：依次打開氣質聯用儀的氣相色譜儀（GC）和質譜儀（MS）的電源，讓儀器預熱一段時間，一般約為30-60分鐘，使儀器各部件達到穩定的工作狀態。
參數設置：根據樣品的性質和分析要求，設置合適的儀器參數，包括色譜柱類型、柱溫、載氣流量、進樣量、電離方式、離子源溫度、質量掃描范圍等。例如，選擇適合分析塑化劑的毛細管色譜柱，柱溫可設置為程序升溫，從初始溫度逐漸升高到最終溫度；載氣流量一般為1-2 mL/min；進樣量為1-5μL；電離方式可選擇電子轟擊電離（EI）；離子源溫度為200-250℃；質量掃描范圍可根據塑化劑的分子量確定，一般為50-500 amu。
校準儀器：使用標準物質對氣質聯用儀進行校準，確保儀器的準確性和重復性。標準物質應包含塑化劑的標準品，通過分析標準物質的保留時間和質譜圖，對儀器進行校正。
2、樣品分析
進樣操作
將準備好的樣品溶液用微量注射器吸取一定量（通常為1-5μL），小心地注入GC的進樣口。注意在進樣過程中要避免帶入空氣泡，以免影響分析結果。
色譜分離
樣品汽化：進樣后，樣品在進樣口迅速汽化，被載氣（通常是氦氣）帶入色譜柱進行分離。色譜柱內填充有固定相，不同化合物在固定相和流動相（載氣）之間的分配系數不同，從而實現分離。
程序升溫：按照預先設置的程序升溫條件，柱溫逐漸升高，使不同沸點的塑化劑依次從色譜柱中流出，進入質譜儀進行檢測。程序升溫可以提高分離效果，縮短分析時間。
3、數據采集與處理
質譜檢測
從色譜柱流出的化合物進入質譜儀的離子源，在離子源中被電離成離子碎片。這些離子碎片經過質量分析器按照質荷比（m/z）的大小進行分離，然后被檢測器檢測并記錄下來，得到質譜圖。
數據處理與分析
定性分析：通過比較樣品的質譜圖與標準質譜圖庫中的圖譜，可以確定樣品中是否含有塑化劑以及塑化劑的種類。一般來說，匹配度較高的結果可以作為定性判斷的依據。
定量分析：根據質譜圖中目標化合物的峰面積或峰高，結合標準曲線法或內標法等定量分析方法，計算出樣品中塑化劑的含量。標準曲線法是通過分析一系列已知濃度的標準溶液，繪制出峰面積或峰高與濃度的關系曲線，然后將樣品的峰面積或峰高代入曲線方程中計算出濃度；內標法是在樣品中加入一定量的內標物，根據內標物和目標化合物的峰面積比來計算目標化合物的濃度。
4、后期維護與關機
清洗儀器：分析結束后，需要對進樣口、色譜柱和離子源等部件進行清洗，以去除殘留的樣品和雜質，防止對儀器造成污染和損壞。清洗方法可根據儀器的使用說明書進行操作。
關機：關閉氣質聯用儀的電源，按照儀器的操作規程逐步關閉各個部件，如先關閉質譜儀的真空系統，再關閉氣相色譜儀的載氣和加熱系統等。
免責聲明
- 凡本網注明“來源：化工儀器網”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：化工儀器網”。違反上述聲明者，本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源（非化工儀器網）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時，必須保留本網注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起一周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利。
采購中心