原子吸收日常維護
1 空心陰極燈的維護
1.1 空心陰極燈如長期擱置不用,會因漏氣,氣體吸附等原因不能正常使用,甚至不能點燃,所以每隔2~3個月應將不常用的燈點燃2~3小時,以保持燈的性能。
1.2 空心陰極燈使用一段時間以后會衰老,致使發光不穩,光強減弱,噪聲增大及靈敏度下降,在這種情況下,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規定的zui大工作電流下通電半個多小時。多數元素燈在經過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復,延長燈的使用壽命。
1.3 取、裝元素燈時應拿燈座,不要拿燈管,以防止燈管破裂或通光窗口被沾污,導致光能量下降。如有污垢,可用脫脂棉蘸上1+3的無水乙醇和乙醚混合液輕輕擦拭以予清除。
2 氘燈的維護
不要在氘燈電流調節器處于很大值時開啟氘燈,以免因大電流的沖擊而影響使用壽命。使用氘燈切勿頻繁啟閉,以免影響其使用壽命。
3 透鏡的維護
外光路的透鏡,不應用手觸摸,要保持清潔,透鏡表面如落有灰塵,可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉,千萬不能用嘴去吹,以免留下口水圈。如沾有污垢,可用乙醇乙醚混合液清洗。光學零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。石墨爐原子化器,在石墨管兩端的透鏡易被樣液污染,經常要檢查清洗。
4 霧化燃燒系統的維護
4.1 全系統的維護
分析任務守成后,應繼續點火,噴入去離 子水約10分鐘,以清除霧化燃燒系統中的任何微量樣品,溢出的 溶液,特別是有機溶液滴,應予以清除,廢液應及時清倒。每周應對霧化燃燒器系統清洗一次,若分析樣品濃度較高,則每天分析完畢都應清洗一次。若使用有機溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液,則工作后應立即清洗,防止這些鹽類可能會生成不穩定的乙炔化合物,易引起爆炸。有機溶液的清洗方法是先噴與樣品互溶的有機溶液5分鐘,再噴丙酮5分鐘,然后再噴1%HNO3 5分鐘,zui后再噴去離子水5分鐘。
4.2 噴霧器的維護
如發現進樣量過小,則可能是毛細管被堵塞,若毛細管被氣泡堵塞,可把它從溶液中取出,繼續通壓縮空氣,并用手指輕彈動即可。若被溶質或其它物質堵塞,可點火噴純溶劑,如無改善,可用軟細金屬絲清除。若仍然不通,則應更換毛細管。
4.3 霧化室的維護
霧化室必須定期清洗,清洗時可先取下燃燒器,可用去離子水從霧化室上口灌入,讓水從廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機物的試樣后,應馬上清洗。注意檢查排液管下的水封是否有水,排液管口不要插進廢液中,防止二次水封導致排液不暢。
4.4 燃燒器的維護
燃燒器的長縫點燃后應呈現均勻的火焰,若火焰不均勻,長時間出現明顯的不規則變化──缺口或鋸齒形,說明逢被碳或無機鹽沉積物或溶液滴堵塞。需清除。可把火焰熄滅后,先用濾紙插入揩試。如不起作用可吹入空氣,同時用單面刀片沿縫細心刮除,讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉,但要注意不要把縫刮傷。必要時可以卸下燃燒器,拆開清洗。
5.石墨爐的維護
石墨爐與石墨管連接的兩個端面要保護平滑,清潔,保證兩者之間緊密聯接。如發現石墨錐有污垢要立即清除,防止隨氣流進入石墨管中,做成測量誤差,影響測試結果。石墨爐溫度的標定:可取高純金屬絲Φ0.5nm長3-5cm插入石墨爐中按工作程序升溫,從金屬絲頭部看是否熔融而知溫度標稱值與實際溫度之差(見表1)。
6.自動進樣器的維護
6.1毛細管進樣頭的維護
如毛細管進樣頭變臟,可吸取20%的HNO3清洗;如果嚴重彎曲或變形,用刀片割去損壞部分。
6.2注射器和沖洗瓶的維護
經常檢查注射器有無氣泡,如有,則應小心清除;經常清洗沖洗瓶,保持沖洗瓶干凈。
7.其它
經常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個連接管道,保證不泄漏;經常檢查乙炔的壓力,保證壓力大于500KPa(100psi),防止丙酮揮發進入管道而損壞儀器。
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