摘要
本文建立了芳樟醇對映異構體手性拆分的GC 方法。結果表明,采用島津GC-2030氣相色譜儀,島津SH-βDEXsm色譜柱進行手性拆分,R-芳樟醇和S-芳樟醇峰形良好,分離度大于1.5,滿足日常檢測需求。此方法可為芳樟醇對映異構體的手性拆分提供參考。
關鍵詞:氣相色譜法 手性拆分 SH-βDEXsm 芳樟醇 對映異構體
實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu GC-2030氣相色譜儀;
純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
色譜柱:SH-βDEXsm(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:R227-36365-02);
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);
GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。
1.2 對照品溶液的制備
準確稱量10.0 mg外消旋體標準品,用甲醇溶解定容至10 mL,制成質量濃度為1.0 mg/mL的外消旋體溶液,即得。
1.3 分析條件
色譜柱:SH-βDEXsm(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:R227-36365-02)
升溫程序:初始柱溫70 ℃,以2 ℃/min的速率升溫至120 ℃
載氣:N2
進樣口溫度:220 ℃
分流模式:分流(40:1)
控制模式:恒線速度(50 cm/s)
檢測器:FID,溫度:200 ℃
進樣量:0.2 μL
實驗結果
按照上述色譜條件(1.4)進行采集,對照品溶液色譜圖如下:
對照品溶液

重現性

結論
本文建立了芳樟醇對映異構體手性拆分的GC 方法。結果表明,采用島津GC-2030氣相色譜儀,配合SH-βDEXsm色譜柱進行手性拆分,R-芳樟醇和S-芳樟醇峰形良好,分離度大于1.5,滿足日常檢測需求。此方法可為芳樟醇對映異構體的手性拆分提供參考。
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SH-βDEXsm
※固定相:將2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基β-環糊精添加到14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷。
※通過在固定相中添加β-環糊精,極大地延長了色譜柱壽命。
※適用于精油中絕大多數手性化合物的分離。
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