
作為人類膳食三大營養素之一,食用油(主要包括棕櫚油、葵花籽油、菜籽油等植物油)在烹飪加工和食品工業中具有不可替代的作用。中國作為全球的食用油消費國之一,2024年消費量預計達4800萬噸。鑒于食用油在食品供應鏈中的廣泛滲透性,建立高效可靠的重金屬檢測方法對保障食品安全具有重要意義。

本研究系統建立了基于Multiwave 5001/3001微波消解平臺的食用油前處理新方法,利用HVT50專用反應管實現了棕櫚油、葵花籽油等五類典型食用油基質的全消解。通過設計棕櫚油加標實驗,結合電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)多元素同步檢測技術,驗證了該方法在重金屬痕量分析中具有優異的準確度(回收率98-110%)和精密度(RSD≤2.5%),為食用油安全檢測提供了高效可靠的技術方案。
實驗方案
01
樣品

02
設備
Multiwave 5001/3001 配備磁力攪拌系統,搭配24HVT50轉子及消解管,ICPMS

03
實驗步驟
樣品前處理
-> 準確稱取0.3 g油樣于HVT50消解管
-> 依次加入4 mL濃硝酸(HNO?,65%)和1 mL內標溶液(Rh內標,1 ppm)
-> 投入磁力攪拌轉子,室溫靜置15分鐘完成預消解
-> 密封消解管后裝載至24位高通量轉子
加標驗證設計(棕櫚油體系)
-> 精密移取100 μL多元素標準混合液(含As 300 ppb, Cd 3000 ppb, Hg 150 ppb, Pb 240 ppb, Fe 4500 ppb, Cu 300 ppb, Sb 3000 ppb)
-> 通過基質匹配加標法建立質量控制樣品
消解程序設置
調用Multiwave系統預置方法模板
關鍵參數:
? 溫控模式:平均梯度升溫
? 溫度限制:200°C(±2°C)
? 動態攪拌:800 rpm間歇模式
? 壓力監控:實時反饋調節

食用油消解的溫度程序

Multiwave 5001的運行數據
消解程序結束后,向消解反應管中加入 0.2 毫升鹽酸以穩定汞。然后將溶液定量轉移到 50 毫升離心管中,并用去離子水定容至20ml。
結果與討論
消解后所有的樣品溶液均為無色澄清透明,以水稀釋并轉移至50ml離心管中定容:

對棕櫚油樣品進行加標回收實驗,目標元素及加標濃度如下,所有元素的回收率均處于98%~110%的范圍內,回收率符合實驗室質量控制的要求:

棕櫚油中各元素的回收率和相對標準偏差
本研究采用的Multiwave 5001/3001微波消解系統,搭載HVT50耐高壓反應管,成功構建了普適性食用油前處理平臺。
憑借智能控壓技術,不同取樣量的樣品可以在同一次運行中進行消解,因為可以安全地釋放超壓。所有五個食用油樣品均被消解成功,并且鐵、銅、砷、鎘、銻、汞和鉛的棕櫚油加標實現了良好的回收率(在98% 至 110% 之間)和良好相對標準偏差(≤2.5%)。
微波消解方法在擁有良好的結果精度,且對后端儀器的要求更低,對實驗室來說所需成本就更低,且沒有大量有機溶劑的使用,避免了更多安全的隱患。
Multiwave 5001微波反應平臺

Multiwave 5001全能的微波反應平臺,提供了最高達41位的高通量轉子消解解決方案,只需一臺設備即可完成您全部樣品消解的需求。
Multiwave 5001 不僅可以進行微波消解,還可進行微波萃取、微波干燥、微波蛋白質水解等,幫助更快更好得進行食品中水分含量的測定,蛋白質含量以及蛋白質中氨基酸組分的分析工作。
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