塑料食品包裝廣泛存在于人們的生活當(dāng)中,而為了有效控制食品包裝材料的氧化和降解,會(huì)加入抗氧化劑防止塑料的老化,但在食品運(yùn)輸銷售的過(guò)程中,抗氧化劑可能會(huì)滲透、遷移到食物中去,最后進(jìn)入人體對(duì)人的身體健康造成威脅。
根據(jù)GB 31604.58-2023,測(cè)定塑料、橡膠、涂料和涂層、黏合劑、油墨以及紙和紙板類食品接觸材料及制品中9中抗氧化劑【抗氧化劑2246、抗氧化劑264、丁基羥基茴香醚(BHA)、2,4-二叔丁基苯酚、抗氧化劑425、抗氧化劑300、抗氧化劑1010、抗氧化劑1076、抗氧化劑168】遷移量的測(cè)定方法有兩種:
一是高效液相色譜法,原理是食品接觸材料及制品按照GB 31604.1和GB 5009.156進(jìn)行遷移試驗(yàn)后,采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。其中水、4%(體積分?jǐn)?shù))乙酸、10%(體積分?jǐn)?shù))乙醇、20%(體積分?jǐn)?shù))乙醇、50%(體積分?jǐn)?shù))乙醇食品模擬物及化學(xué)替代溶劑95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇浸泡液過(guò)濾后直接進(jìn)樣,化學(xué)替代溶劑異辛烷浸泡液氮吹后用甲醇溶解后進(jìn)樣。紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè),峰面積外標(biāo)法定量。
實(shí)驗(yàn)涉及化學(xué)替代溶劑異辛烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液溶液的備制:用200μL規(guī)格的Miragen電動(dòng)移液器,設(shè)置2個(gè)體積為30、100μL(程序可存儲(chǔ)和調(diào)用),將9種抗氧化劑標(biāo)準(zhǔn)中間溶液分別加入至10mL容量瓶中;用5mL規(guī)格的Miragen電動(dòng)移液器,設(shè)置3個(gè)體積為0.3、1、3mL(程序可存儲(chǔ)和調(diào)用),將9種抗氧化劑標(biāo)準(zhǔn)中間溶液分別加入至10mL容量瓶中;然后用異辛烷定容,得到BHA和抗氧化劑300的質(zhì)量濃度分別為0.15、0.50、1.5、5、15mg/L,且其他7種抗氧化劑質(zhì)量濃度分別為0.30、1.0、3.0、10、30mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。用Miragen電動(dòng)移液器準(zhǔn)確移取該標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各2.00mL至5支10mL試管中,于40℃下氮吹至近干,再用赫施曼瓶口分配器分別準(zhǔn)確加入2.00mL甲醇溶解,渦旋振蕩復(fù)溶后,經(jīng)針式尼龍過(guò)濾器過(guò)濾后,待上機(jī)測(cè)定。
二是液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)法,原理是:食品接觸材料及制品按照GB 31604.1和GB 5009.156進(jìn)行遷移試驗(yàn)后,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)。其中水、4%(體積分?jǐn)?shù))乙酸、10%(體積分?jǐn)?shù))乙醇、20%(體積分?jǐn)?shù))乙醇、50%(體積分?jǐn)?shù))乙醇食品模擬物及化學(xué)替代溶劑95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇浸泡液過(guò)濾后直接進(jìn)樣;化學(xué)替代溶劑異辛烷浸泡液氮吹后用甲醇溶解后進(jìn)樣。選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式檢測(cè),峰面積外標(biāo)法定量。
實(shí)驗(yàn)涉及化學(xué)替代溶劑異辛烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的備制:采用10mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分配器,設(shè)置stepper模式,設(shè)置5個(gè)分液體積:0.1、0.5、1、3、5mL,將9種抗氧化劑標(biāo)準(zhǔn)中間溶液分別加入至10mL容量瓶中,用異辛烷定容,得到抗氧化劑264、2,4-二叔丁基苯酚和抗氧化劑168質(zhì)量濃度分別為0.30、1.5、3.0、9、15mg/L,且其他6種抗氧化劑質(zhì)量濃度分別為0.10、0.50、1.0、30、5.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。用Miragen電動(dòng)移液器分別移取2.00mL上述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液至5個(gè)10mL試管中,于40℃下氮吹至近干,用赫施曼瓶口分配器加2.00mL甲醇溶解,渦旋振蕩復(fù)溶后,經(jīng)針式尼龍過(guò)濾器過(guò)濾,待上機(jī)測(cè)定。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無(wú)法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。
實(shí)驗(yàn)室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動(dòng)移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng),吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢(shì)。
Miragen電動(dòng)移液器還可給電機(jī)多段信號(hào),從而達(dá)到吸液和排液分次數(shù)且各段體積可調(diào),可實(shí)現(xiàn)單吸多排、多吸單排等效果,程序還可存儲(chǔ)和調(diào)用,更加可靠、便捷。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級(jí)的母液添加和分液,大體積的型號(hào)可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級(jí)大批量灌裝。
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