氣相色譜分析中的大部分故障,多數是因氣路部分漏氣造成的。如何檢漏?從哪里檢?漏氣點在哪?
漏氣,一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣
一、載氣漏氣時,色譜圖有以下變化
基線變化
(1)基線不穩定(噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移)。
(2)基線噪聲大,可能是載氣流速過大或漏氣。
(3)基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣。
(4)恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移,出現這些現象可先排除載氣是否漏
(5)基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有泡在氫氣中,熱導 絲失去平衡或已被燒壞。
色譜峰變化
(1)峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、進樣墊在進樣時漏氣。
(2)峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續漏氣。
(3)在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現性差(保留時間、峰面積以及定量結果)。
二、輔助氣漏氣時,色譜圖有以下變化
一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。
如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時, 氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定,可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。
三、載氣漏氣的主要部件
流量太大調不小時:
(1)流量控制閥后氣路有泄漏;
(2)流量控制閥損壞。
流量太小調不大時:
(1)如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;
(2)無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節,則 說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。
流量調節后不穩定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:
(1)氣路閥前面漏氣;(2)氣路閥內部漏氣 。
四、輔助氣漏氣的主要部件
如氫火焰檢測器(FID)點不著火,簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當 或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調不小、太小調不大或流量不穩定),可參看氣路出現 漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,檢查氣路接頭時,有以下幾種情況可能導致漏氣:
(1)接頭密合處有污物;
(2)接頭墊片不合適;
(3)氣路連接頭沒有擰緊
(4)氣路閥件內部松動、脫落或有污物,也常導致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少, 偶爾也有管路折斷漏氣。
五、按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為
嚴重漏氣:當氣源打開并穩定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時應將流路的流 量開大,在漏氣聲出現的管路接頭附近,用肥皂水查漏。
一般漏氣:堵住氣路出口,觀察氣路中的轉子流量計,轉子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣。或 者觀察系統壓力表,打開氣源,調節輸出壓力在 0.3-0.6MPa 之間,等氣路穩定后,堵住氣路 出口,再關閉氣源總閥,半小時內如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。
應分段檢測,逐步查漏。如氣源到轉子流量計或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉子流量計或壓力 表出口,轉子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對一些細小精密部件如檢測器等, 可堵住出口并加壓調大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處為漏氣處。
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