直讀光譜儀金屬分析的正確操作流程與規范通常包括以下幾個步驟:
一、操作流程
1.樣品準備
選取具有代表性的金屬樣品,樣品表面應平整、光潔,無油污、氧化皮及其他雜質。
對于塊狀樣品,可用砂輪打磨其測試面,使其達到合適的粗糙度要求;對于棒狀或絲狀樣品,可直接截取合適長度并保證其表面質量。
用無水乙醇或丙酮等溶劑清洗樣品表面,去除殘留的雜質和油污,然后用干凈的紗布擦干或自然晾干。
2.儀器準備
打開直讀光譜儀主機電源,預熱儀器30分鐘以上,確保儀器達到穩定的工作狀態。
開啟計算機,運行光譜儀控制軟件,并與主機進行連接通訊,檢查軟件與儀器之間的連接是否正常,各參數是否顯示正確。
3.參數設置與校準
根據待測金屬的類型,在軟件中選擇相應的分析程序和工作曲線。工作曲線應是經過標準樣品校準且適用于該類金屬材質鑒定的曲線。
確保氬氣鋼瓶壓力充足(一般應大于0.5MPa),打開氬氣閥門,調節氬氣流量至儀器規定的工作流量范圍(通常在4~8L/min之間)。
檢查氬氣的純度,一般要求氬氣純度達到99.995%以上,以保證分析結果的準確性和穩定性。
在正式分析前,使用標準樣品對儀器進行校準,確保測試的準確性。
4.樣品測試
將制備好的金屬樣品平穩地放置在火花直讀光譜儀的火花臺上,確保樣品與火花臺電極之間接觸良好,且樣品測試面垂直于電極。
關閉火花臺防護門,以防止火花飛濺對操作人員造成傷害,并確保測試環境的穩定性。
在光譜儀控制軟件中設置合適的激發參數,包括激發電流、激發電壓、預燃時間、積分時間等。這些參數的設置應根據待測金屬的材質、樣品的形狀和大小以及儀器的性能等因素進行調整。
在軟件中點擊“激發”按鈕,啟動火花放電過程,此時儀器將對樣品進行激發,并采集樣品在激發過程中發射出的光譜信號。
5.結果分析與處理
激發完成后,光譜儀將自動采集并處理光譜信號,軟件會根據所選的工作曲線計算出樣品中各種元素的含量,并在屏幕上顯示出分析結果。
對于重要的實驗數據,建議同時記錄原始光譜數據,以便后續進行數據復查或進一步分析。
6.儀器維護與清理
測試結束后,打開火花臺防護門,小心取出測試后的金屬樣品。
用干凈的毛刷或壓縮空氣清除火花臺上殘留的金屬碎屑和灰塵,保持火花臺的清潔。
關閉光譜儀控制軟件,退出程序。關閉氬氣閥門,停止氬氣供應。關閉火花直讀光譜儀主機電源,關閉計算機電源及其他相關設備電源。
二、操作規范
1.操作環境:保持樣品室環境干凈,避免灰塵和雜質影響測試結果。非崗位人員不得隨便進入機房,機房內禁止吸煙。
2.樣品處理:在制備和測量過程中,避免污染樣品和設備。使用去離子水或乙醇清洗樣品和設備。
3.儀器維護:定期清理火花臺內的黑色沉積物,防止電極與火花臺之間短路。同時,注意電極的放電間隙和真空度,確保測量精度。
4.安全操作:在操作過程中,嚴格遵守安全操作規程,防止火花飛濺等意外傷害。
遵循上述操作流程與規范,可以確保直讀光譜儀金屬分析中的準確性和可靠性。同時,也有助于延長儀器的使用壽命和保持其良好的工作狀態。
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