針對PerkinElmer原子吸收光譜儀的維護與校準,以下是一些具體的步驟和建議:
一、維護
1.原子化系統的維護與保養
在每次樣品測試分析完之后,需要對霧化燃燒器系統(包括噴霧器、霧室和燃燒器)進行清洗,以保證狹縫不留殘渣、確保火焰的穩定性。
當噴霧器(毛細管)發生堵塞時,不能用細金屬絲去通透,以免損壞玻璃零件。應取下相關部件,用壓縮空氣反吹來疏通氣路,或將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中(如果是有機溶劑造成的堵塞,可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡),通氣后,再用去離子水噴蒸5分鐘以上。
燃燒器的縫隙上方應是一片燃燒均勻呈帶狀的藍色火焰。若火焰呈齒形,說明燃燒頭縫隙有污物需要清洗。清洗時,可用濾紙插入縫口擦拭,也可以卸下燃燒器用1:1的乙醇-溶液清洗;如有熔珠出現,可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮,但不能將縫隙刮毛,嚴禁用酸浸泡。
2.光源的維護保養
空心陰極燈及光學系統表面沾有灰塵時,可用洗耳球吹掉。當表面沾有手印或油污時,不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦,只能用酒精和C?H?OC?H?(按1:3的比例混合)沾脫脂棉輕輕擦拭。
空心陰極燈的使用壽命與燈電流有關,5mA燈電流下使用壽命可達1000小時以上。如果長期不用,應每2~3個月通電點燃1~2小時。
若空心陰極燈性能不佳,可采用反接去氣法進行復活。具體做法是將燈的兩極與電源正負極反接,在最大工作電流狀態下點燃20~30分鐘,使陰極紅熱,達到去氣目的。
3.光學系統的維護和保養
外光路的光學元件必須經常保持清潔,其清洗周期每年至少一次。如果光學元件上有灰塵沉積,用擦鏡紙擦拭干凈即可;如果光學元件上沾有油污或濺上測定樣品溶液,則需將光學元件污染部分先浸在乙醇與C?H?OC?H?的混合液(1:1的比例)中洗滌,然后用干燥的紗布擦拭干凈,再用蒸餾水沖洗,最后用洗耳球吹去水珠。在清潔過程中,嚴禁用手去擦拭金屬硬物或觸及鏡面。
4.其他日常維護工作
每次關機及分析結束后,應放干凈空壓機貯氣罐內的冷凝水,檢查燃氣是否關好,用水沖洗排廢系統。如果用了有機溶劑,則要倒干凈廢液罐中的廢液,并用自來水沖洗廢液罐。
高含量樣品做完后,應取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈,并用濾紙仔細把縫口積碳擦除,然后甩掉水滴晾干以備下次再用。同時繼續用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。
清除燈窗和樣品盤上的液滴或濺上的樣液水漬,并用棉球擦干凈;將測試過的樣品瓶等清理好,拿出儀器室;擦凈實驗臺。
關閉通風設施,檢查所有電源插座是否已切斷,水源、氣源是否關好。
使用石墨爐系統時,要注意檢查自動進樣針的位置是否準確;原子化溫度一般不超過2650℃;盡可能驅盡試液中的強酸和強氧化劑,以確保石墨管的壽命。
每月應檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常,必要時進行調整;檢查毛細管是否有阻塞,若有應按說明書的要求疏通(注意疏通時只能用軟細金屬絲)。
二、校準
對于PerkinElmer原子吸收光譜儀的校準,通常包括波長校準、靈敏度校準和背景校正等方面。具體的校準步驟可能因儀器型號和具體需求而有所不同,因此建議參考儀器的使用手冊或聯系PerkinElmer的技術支持以獲取詳細的校準指南。
此外,在進行校準前,應確保儀器處于良好的工作狀態,并遵循相關的安全操作規程。在校準過程中,應使用標準的校準樣品和校準方法,以確保校準結果的準確性和可靠性。
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