1 目的
為保證SPME-1901S全自動固相微萃取系統的正常運轉,確保其出具的數據準確、可靠,特制定本規程。
2 適用范圍
本實驗室現有SPME-1901S全自動固相微萃取系統的使用和維護。
3 職責
儀器操作人員需嚴格按照此規程進行。
4 使用環境
4.1 儀器應放在干燥的房間內,溫度10℃~30℃,室內相對濕度小于85%。
4.2 使用時放置在堅固平穩的工作臺上,避免震動,并避免陽光直射及強烈電磁場干擾,避免灰塵及腐蝕性氣體。
4.3 電源電壓:220V±10% 頻率:50Hz/60Hz。
4.4 儀器表面宜用溫水擦試,請勿使用酒精、丙酮等溶劑清潔。
5 操作流程
圖1.固相微萃取儀操作流程圖
5.1 將制備后的樣品瓶放入樣品盤中,并記錄樣品放入盤中對應盤號。
5.2 打開SPME-1901S儀器電源開關,儀器自檢通過后,點擊操作屏,進入“方法”界面,選擇方法編號并輸入方法名稱,“萃取方式”選擇為“單針萃取”,設定“萃取時間”、“萃取溫度”“振蕩速度”“振蕩間隔”“停振間隔”;設定“老化時間”“老化溫度”。將“氣體吹掃”和“提示音通知”選擇“開”。
5.3 點擊操作屏,進入“序列”界面,依據檢樣在樣品盤中編號與萃取次數,選擇“開始瓶號”“結束瓶號”“方法編號”“萃取次數”“平衡時間”,最后在“選擇”列打勾。
5.4點擊操作屏,進入“運行”界面,點擊“ ”按鈕,儀器開始初始化,完成后出現提示,點擊“確定”,等待溫度就緒。如首次做樣,將微萃取針手柄插入老化位置,順時針轉動手柄90度,針上部推桿放入卡槽中,鎖定針手柄,點擊“ ”按鈕,儀器按設定值自動老化,結束后報警提示。
5.5 老化結束后,去除針手柄鎖定鈕,再順時針轉動手柄90度,拔出手柄放入萃取位置,順時針轉動手柄90度,針上部推桿放入卡槽中,鎖定針手柄,點擊“ ”按鈕,儀器按設定值自動萃取,結束后報警提示。
5.6 萃取結束后,去除針手柄鎖定鈕,再順時針轉動手柄90度,拔出手柄,將萃取針插入色譜或質譜進樣口中,將針芯推桿向下按壓至手柄標識位置(1cm或2cm),按壓色譜或質譜儀器的進樣按鈕,等待進樣時間結束(3min~5min)。
5.7 進樣結束后,先將針芯推桿上拉至最高位置,再拔出針手柄。將手柄放入萃取位置,進行下一樣品的萃取,直至全部樣品萃取完成。
5.8 檢測過程中臨時添加樣品,可在色譜或質譜進樣時,點擊“ ”按鈕,樣品盤掉電,放入添加樣品后,點擊“ ”按鈕,將添加樣品輸入序列表中并在“選擇”列打勾。
5.9 萃取過程中,如遇緊急情況,請點擊“ ”按鈕,再點擊“ ”按鈕,情況解決后,再進行其他操作。
5.10 樣品檢測完成后,關閉儀器電源,將針手柄放入存放盒中。
警告:萃取針從色譜或質譜進樣口中拔出時,先將針芯推桿上拉至最高位置,再拔出針手柄!!!
注意:使用箭型針時,針手柄放在儀器上請不要點擊“ ”按鍵,否則儀器可能報警!
6 運行檢查
6.1 儀器初始化時,儀器電源指示燈點亮,針芯推桿找原點后移動至保存的裝針位置,樣品瓶頂桿找原點,樣品盤找原點,正常后聲音和文字提示。
6.2點擊“設置”欄,填入“密碼”,進入樣品盤1號萃取位置設置,點擊“復位”,正常后點擊“測試”,此時樣品盤轉動至1號萃取位置,儀器正常。
6.3 依次進入樣品瓶頂桿萃取位置設置和針芯推桿位置設置,測試是否正常。
7 日常維護
7.1定期清潔儀器表面,保護儀器各部件靈活運轉;
7.2定期開機一次,檢查儀器運轉狀態,及時發現儀器存在的問題,及時處理故障,使儀器處于正常使用狀態。
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