通用分析氣相色譜儀屬于使用范圍比較廣的氣相色譜儀,可以不需要更換色譜儀主要部件 就可以進行其他樣品分析。
氣相色譜儀的組成
氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測及溫控系統、記錄系統組成。
1. 氣相色譜儀的氣路系統
氣相色譜儀的氣路系統包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制裝置,是一個載氣連續運行的密閉管路系統,通過氣相色譜儀的氣路系統獲得純凈、流速穩定的載氣。氣相色譜儀的氣路系統氣密性、流量監測的準確性及載氣流速的穩定性都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。
氣相色譜儀中常用的載氣有氫氣、氮氣和氬氣,純度要求99.999%以上,化學惰性好,不與待測組分反應。載氣的選擇除了要求考慮待測組分的分離效果之外,還要考慮待測組分在不同載氣條件下的檢測器靈敏度。
2. 氣相色譜儀的進樣系統
氣相色譜儀的進樣系統主要包括進樣器和氣化室兩部分。
(1)進樣器:根據待測組分的相態不同,采用不同的進樣器。
液體樣品的進樣操作一般采用平頭微量進樣器俗稱微量進樣針。
氣體樣品的進樣常采用色譜儀自帶的旋轉式六通閥或尖頭微量進樣器,
固體試樣一般先溶解于適當試劑中,然后用微量進樣器以液體方式進樣。
(2)汽化室:汽化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,作用是將液體試樣瞬間全汽化為蒸氣。汽化室熱容量要足夠大,且無催化效應,以確保樣品在汽化室中瞬間汽化且不分解。
上圖為液相進樣針
3. 氣相色譜儀的分離系統
氣相色譜儀的分離系統是氣相色譜儀的核心部分,作用是將待測樣品中的各個組分進行分離。
分離系統由柱箱、色譜柱、溫控部件組成。
色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細柱,柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。
色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外,還與所選用的柱填料種類以及操作條件等因素有關。
4. 氣相色譜儀的檢測系統
氣相色譜儀的檢測系統是將色譜柱中分離后的組分按照濃度的變化轉化為電信號,經放大器后,將電信號傳送至記錄儀,由記錄儀繪出色譜流出曲線。
檢測器性能的好壞將直接影響到色譜終分析結果的準確性。
根據檢測器的響應原理,可分為濃度型檢測器和質量型檢測器。
(1)濃度型檢測器:測量的是載氣中待測組分的瞬間濃度變化,即檢測器的響應信號正比于待測組分的濃度,如熱導檢測器(Thermal Conductivity Detector,TCD)、電子捕獲檢測器(Electron Capture Detector,ECD)。
(2)質量型檢測器:測量的是載氣中所攜帶的待測樣品進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應信號正比于單位時間內待測組分進入檢測器的質量,如氫火焰離子化檢測器(Flame Ionization Detector,FID)和火焰光度檢測器(Flame Photometric Detector,FPD)。
5. 氣相色譜儀的溫度控制系統
在氣相色譜儀中,溫度控制極其重要,溫控直接影響色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩定性。
溫度控制系統的主要對象是氣化室、色譜柱和檢測器。
在汽化室中要保證液體試樣瞬間汽化,在柱箱中要確保組分分離。當試樣中待測組分種類繁多時,柱箱溫度需要通過程序控制溫度變化,各組分應在溫度下分離,并確保試樣中各組分在檢測器中通過時不發生冷凝。
氣相色譜儀的溫度控制方式分為恒溫和程序升溫兩種:
(1)恒溫控溫方式:對于沸程較窄的簡單樣品,可采用恒溫模式。簡單的氣體分析和液體樣品分析均采用恒溫模式。
(2)程序升溫控溫方式:是指在一個分析周期內,氣相色譜儀中色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈階梯式變化,使沸點不同的組分,在理想柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時間。
對于沸程較寬的復雜樣品,如果在恒溫下分離難于達到理想的分離效果,應使用程序升溫方法。
6. 氣相色譜儀的記錄系統
氣相色譜儀的記錄系統主要用于氣相色譜儀記錄檢測器的檢測信號,并進行定量數據處理和記錄。部分氣相色譜儀還配有電子計算機,可自動測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準確數據,并能自動對色譜分析數據進行再處理分析。
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。