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特色方案|聚山梨酯60中甲醛和乙醛分析

來源:島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC   2025年01月20日 17:14  

摘要:

本文建立了聚山梨酯60中甲醛和乙醛的HPLC分析方法。參考聚山梨酯60藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿中的色譜條件,采用色譜柱Shim-pack Scepter C8-120分析聚山梨酯60樣品中的甲醛和乙醛,結(jié)果顯示,甲醛和乙醛峰型對稱,無相鄰雜質(zhì)干擾,重現(xiàn)性良好,滿足檢測要求。此方法可為聚山梨酯60中甲醛和乙醛的測定提供參考。 


色譜柱

 

圖片

 

 

Shim-pack Scepter C8-120

3 μm,4.6×150 mm;

P/N:227-31037-05

 

碳鏈更短,

有利于減弱疏水作用力

縮短出峰時間

同時又是一款高密度鍵合C8的柱子,

在與C18形成互補(bǔ)的同時,

對于異構(gòu)體的分離有著不同的選擇性

 


實(shí)驗(yàn)部分

 

01

實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

 

Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀; 

色譜柱:Shim-pack Scepter C8-120(3 μm,4.6×150 mm;P/N:227-31037-05) 

純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器) 

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341); 

LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01); 

Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10); 

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100); 

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000); 

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。 

 

 

02

對照品溶液的制備

取甲醛2, 4-二硝基苯腙適量,精密稱定,用乙腈溶解并稀釋制成每1 mL中含250 μg的甲醛2,4-二硝基苯腙貯備溶液;另取乙醛2, 4-二硝基苯腙適量,精密稱定,用乙腈溶解并稀釋制成每1mL中含300 μg的乙醛2, 4-二硝基苯腙貯備液;精密量取甲醛2, 4-二硝基苯腙貯備溶液2.0 mL和乙醛2, 4-二硝基苯腙貯備溶液10.0 mL,置100 mL量瓶加乙腈稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。 

 

03

供試品溶液的制備

取聚山梨酯60 0.5 g,精密稱定,置10 mL量瓶中,加乙腈1.0 mL和2, 4-二硝基苯肼衍生化溶液(取2, 4-二硝基苯肼250 mg,置50 mL量瓶中,加乙腈20 mL,超聲使溶解,加鹽酸3 mL,混勻,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,即得)2.0 mL溶解,搖勻,靜置反應(yīng)15分鐘,加乙腈稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。 

 

04

分析條件

色譜柱:Shim-pack Scepter C8-120(3 μm,4.6×150 mm;P/N:227-31037-05) 

流 速:1.0 mL/min

進(jìn)樣量:5 μL

柱 溫:30 ℃ 

檢測器:PDA 360 nm

流動相:A:水 

B:乙腈

梯度程序如下: 

圖片

 


?實(shí)驗(yàn)結(jié)果


 

圖片

 

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