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一、校準 
氣質聯用儀的校準是提高分析精度的關鍵。系統校準涵蓋了進樣系統、色譜柱和檢測器等部分。進樣針的位置和深度調整恰當，能保證進樣量的準確性和重復性。對于微量進樣，進樣深度偏差可能使進樣量產生較大波動。色譜柱的溫度和流速校準也很重要，合適的溫度確保各組分有效分離，流速穩定有助于維持峰形和分析結果。質譜校準更是核心環節，質量軸校準需使用質量校準標準，確保峰值與預期質量值一致，這可避免質量數錯誤導致的定性錯誤。離子源校準方面，調整如電子能量、離子聚焦透鏡電壓等參數能提高質譜圖質量和分辨率，從而提升定性和定量分析的準確性。同時，采用已知濃度的標準物質進行校準，可對比譜圖和峰強度來驗證儀器能力，確保結果的可靠性。
二、維護
定期維護對氣質聯用儀精度影響深遠。日常要清潔儀器，特別是進樣口、色譜柱和檢測器等部位，防止污染物積累影響分析。定期更換老化部件，對儀器整體進行定期檢查和保養，保證各部件正常運轉，維持穩定性能。良好的維護可減少因儀器故障或部件老化導致的結果偏差。
三、優化技巧
在樣品前處理上，如選擇合適萃取方法、凈化樣品和進行衍生化處理。合適的萃取方法可減少基質干擾。凈化使用活性炭等吸附劑去除雜質可降低背景噪音。對于不易揮發化合物的衍生化處理可提高檢測靈敏度。在儀器參數方面，根據目標化合物性質選擇色譜柱、優化升溫程序，合理設置質譜的掃描范圍、碰撞能量等參數。數據采集處理上，選擇全掃描、選擇離子監測或多反應監測等方式提高檢測靈敏度和信噪比，再配合專業數據處理軟件準確分析數據，定期校準儀器和繪制標準曲線確保結果精準，還可采用內標物或同位素稀釋法進一步降低誤差。
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