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氣相色譜儀基本構造

來源:上海譜美儀器科技有限公司   2025年01月15日 10:13  

  氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

(1)操作要點

a. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,將有關插頭對號入座,接地線要牢固接地。

b. 將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開總壓閥->調節減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調節穩壓閥﹑針形閥,使載氣流速達到所需要求。

c. 加熱層析柱至所需溫度(波動值< 0.5℃)。加熱進樣器,使其溫度稍高于樣品組分的最高沸點。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。

d. 打開檢定器溫壓開關,開動記錄儀放大部件(對氫火焰離子化檢定器是啟動直流放大器)。調節檢定器,使基線穩定,定好零點,即可開始進樣分析。

e. 樣品為液體時,可直接用微量注射器由進樣口注入,若樣品為氣體時,即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣。

(2)條件的選擇

在選好色譜柱的前提下,還應注意下述各點:

a. 載氣流速。

用氫作載氣時,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當的流速,有利于提高分辨率。

b. 柱溫。

通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動相以恒溫進入色譜柱時,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階梯式或多階梯式線性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中低沸點)升溫速率(0.5~6℃/分)和最終溫度(化合物中最高沸點,但不高于固定相的沸點)的基礎上,經過試驗就可找出與理想分辨率有關的柱溫。

c. 進樣的體積與速度。

普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進樣體積過大,會使峰形扁平甚至重疊,有時還會出現畸形峰,不利于測量面積。此外,氫火焰離子化檢定器的進樣量應比熱導池檢定器小。至于進樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進樣誤差。




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