一、儀器設備表1 :實驗所用儀器
二、樣品制備
準確移取尿液樣品 1.0mL于聚四氟乙烯燒杯中,加 入10mL 硝酸 ,2mL 高氯酸,1.5mL硫酸搖勻,置于電熱板上進行梯度升溫消解(150℃ 30min,180℃ 60min,250℃ 60min)。消解結束后待溫度降到 60℃ 下,取下聚乙烯燒杯,潤洗蓋子 180℃ 趕酸,待棕煙趕盡,消解液體積剩余 0.5mL 左右,冷卻,轉移至 50mL 比色管中,加入 100g/L 硫脲-抗壞血酸混合溶液 5mL ,純水定容,混勻靜置 30min 后上機測試。 同時做空白試驗,標記為:空白-1 ,空白-2。
三、實驗結果
重復性
標準溶液連續進樣 7 次, 重復性見表2。
表2:砷的重復性
標準曲線
將標準溶液依次進樣 ,以元素濃度為橫坐標 ,信號強度為縱坐標繪制標準曲線, 線性圖見圖 1 ,線性及相關系數見表 3。
圖 1 :砷的標準曲線
表3 :線性及相關系數
儀器檢出限
連續測量 11 次標準空白溶液,計算儀器檢出限見表4。
表4 :儀器檢出限
樣品及加標回收率
樣品-1 ,樣品-2 ,加標-1 ,加標-2 ,GDOHNYBZ025-2分別進樣 ,測得樣品的濃度見表5 ,加標回收見表6。
表5 :樣品含量測定結果表
表6:加標回收率
四、結論
測試結果顯示:應用北京吉天儀器有限公司的 Kylin S12原子熒光光度計可以很好的測定尿液中砷含量 ,線性關系為0.9996 ;重復性RSD為 0.34% ;加標回收率為94.58% ~ 96.16% ,儀器檢出限0.027ng/mL ,質控樣品GDOHNYBZ025-2的砷測定值在真值附近。
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