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新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

來源:RESTEK 瑞思泰康科技(北京)有限公司   2025年01月02日 09:35  

《重點管控新污染物清單(2023年版)》已于2022年11月29日由生態環境部2022年第五次部務會議審議通過,并經工業和信息化部、農業農村部、商務部、海關總署、國家市場監督管理總局同意,現予公布,自2023年3月1日起施行

從改善生態環境質量和環境風險管理的角度看,新污染物是指的那些具有生物毒性、環境持久性、生物累積性等特征的有毒有害化學物質。這些有毒有害化學物質進入環境后,對生態環境或者人體健康存在較大風險,但尚未納入環境管理或者現有管理措施不足。

新污染物主要包括:持久性有機污染物、內分泌干擾物、抗生素、微塑料等界定為新污染物。

新污染物PFOSPFOA的檢測已經加入新的GB 5749-2022 《生活飲用水衛生標準》里面。在生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標(意見征求稿)GB  5750.8-XXXX中,推薦使用UPLC-MS/MS儀器,全多孔的C18柱(2.1 mm × 50 mm,1.7 μm)或其他等效色譜柱,來檢測全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚烷磺酸(PFHpS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟己酸內標(PFHxA13C2)、全氟辛酸內標(PFOA13C4)和全氟辛烷磺酸內標(PFOS13C4)。

新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

針對生活飲用水中全氟化合物的檢測,Restek推出Force C18柱(50 mm x 2.1 mm,1.8 µm),有效滿足要求。

色譜條件如下:

色譜柱

Force C18 (貨號9634252)

尺寸:

50 mm x 2.1 mm ID

粒徑:

1.8 µm

孔徑:

100 ?



柱溫:

40 °C

標準品/樣品

EPA 533 PFAS 校準標液 (貨號30736)

稀釋劑:

80:20 甲醇:

濃度:

25 ng/mL

進樣量:

3 µL

流動相


A:

, 5 mM 乙酸銨

B:

甲醇


時間(min)

流速(mL/min)

%A

%B

0.00

0.4

70

30

6.00

0.4

5

95

6.60

0.4

5

95

6.61

0.4

80

20

7.50

0.4

80

20

檢測器

Shimadzu 8045

離子源:

電噴霧

離子源模式:

ESI-

掃描模式:

MRM

儀器

Shimadzu Nexera X2

備注

PFOA、PFOS和PFHxS的支鏈異構體標記為峰號“a”和“b”。

使用PFAS延遲柱(貨號27854)。

新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?


色譜峰

tR (min)

濃度(ng/mL)

前體離子

產物離子

1.

全氟丁酸(PFBA

1.933

25

213

169

2.

全氟-3-甲氧基丙酸(PFMPA

2.544

25

229

85

3.

全氟戊酸(PFPeA

3.369

25

263

219

4.

全氟丁烷磺酸(PFBS

3.594

25

299

80

5.

全氟-4-甲氧基丁酸(PFMBA

3.669

25

279

85

6.

全氟(2-乙氧基乙烷)磺酸(PFEESA

3.919

25

315

135

7.

全氟-3,6-二氧雜庚酸

4.084

25

295

201

8.

1H,1H,2H,2H-全氟己烷磺酸(4:2 FTS

4.129

25

327

307

9.

全氟己酸(PFHxA

4.189

25

313

269

10.

全氟-1-戊烷磺酸(PFPeS

4.278

25

349

80

11.

全氟(2-甲基-3-氧代己酸)(HFPO-DA

4.365

25

285

169

12.

全氟庚酸(PFHpA

4.715

25

363

319

13.

全氟-1-己烷磺酸(PFHxS

4.750

25

399

80

14.

4,8-二氧雜-3H-全氟壬酸(ADONA

4.78

25

277

251

15.

1H,1H,2H,2H-全氟辛烷磺酸(6:2 FTS

5.096

25

427

407

16.

全氟-1-庚烷磺酸(PFHpS

5.132

25

449

80

17.

全氟辛酸(PFOA

5.115

25

413

369

18.

全氟辛烷磺酸(PFOS

5.441

25

499

80

19.

全氟壬酸(PFNA

5.439

25

463

419

20.

9-氯十六氟-3-氧代壬烷-1-磺酸(9Cl-PF3ONS

5.588

25

531

351

21.

1H,1H,2H,2H-全氟癸烷磺酸(8:2 FTS

5.712

25

527

507

22.

全氟癸酸(PFDA

5.712

25

513

469

23.

全氟十一烷酸(PFUnA

5.954

25

563

519

24.

11-氯二十氟-3-氧代十一烷-1-磺酸(11Cl-PF3OUdS

6.049

25

631

451

25.

全氟十二烷酸(PFDoA

6.158

25

613

569

針對此應用,Restek 還推出與之等效的2.7 µm的核殼柱Raptor C18,具備更低的背壓,不易堵塞。

色譜條件如下:




色譜柱

Raptor C18 (貨號9304A52)

尺寸:

50 mm x 2.1 mm ID

粒徑:

2.7 µm

孔徑:

90 ?



柱溫:

40 °C

標準品/樣品


稀釋劑:

80:20 水:甲醇

濃度:

5-250 ng/mL

進樣量:

5 µL

流動相


A:

水, 5 mM 乙酸銨

B:

甲醇


時間(min)

流速(mL/min)

%A

%B

0.00

0.4

80

20

6.00

0.4

5

95

6.50

0.4

5

95

6.51

0.4

80

20

8.00

0.4

80

20

檢測器

MS/MS

離子源模式:

ESI-

掃描模式:

MRM

儀器

UHPLC

新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?



色譜峰

tR (min)

濃度(ng/mL)

前體離子

產物離子

1.

全氟丁酸(PFBA

0.88

5

213.1

169.1

2.

全氟戊酸(PFPeA

1.81

5

263.1

219.1

3.

全氟丁烷磺酸(PFBS

2.07

5

299.1

80.0

4.

1H,1H,2H,2H-全氟己烷磺酸(4:2 FTS

2.61

5

327.1

307.1

5.

全氟己酸(PFHxA

2.69

5

313.1

269.1

6.

全氟戊烷磺酸(PFPeS

2.82

5

349.1

80.0

7.

全氟庚酸(PFHpA

3.31

5

363.2

319.1

8.

全氟己烷磺酸(PFHxS

3.37

5

399.1

80.0

9.

2-全氟己基乙酸(FHEA

3.43

250

377.1

293.1

10.

1H,1H,2H,2H-全氟辛烷磺酸(6:2 FTS

3.74

5

427.2

407.2

11.

全氟辛酸(PFOA

3.77

5

413.2

369.1

12.

全氟庚烷磺酸(PFHpS

3.80

5

449.2

80.0

13.

全氟壬酸(PFNA

4.15

5

463.2

419.2

14.

全氟辛烷磺酸(PFOS

4.16

5

499.2

80.0

15.

2-全氟辛基乙酸(FOEA

4.26

250

477.2

393.2

16.

1H,1H,2H,2H-全氟癸烷磺酸(8:2 FTS

4.45

5

527.2

507.2

17.

全氟癸酸(PFDA

4.47

5

513.2

469.2

18.

全氟壬烷磺酸(PFNS

4.48

5

549.2

80.0

19.

N-甲基全氟辛烷磺酰胺乙酸(N-MeFOSAA

4.60

5

570.2

419.2

20.

全氟癸烷磺酸(PFDS

4.74

5

599.2

80.0

21.

N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙酸(N-EtFOSAA

4.74

5

584.2

419.2

22.

全氟十一烯酸(PFUnA

4.74

5

563.2

519.2

23.

全氟辛烷磺酰胺(FOSA

4.80

5

498.2

78.0

24.

2-全氟癸基乙酸(FDEA

4.84

250

577.2

493.2

25.

全氟十二烷酸(PFDoA

4.98

5

613.2

569.2

26.

1H,1H,2H,2H-全氟十二烷磺酸(10:2 FTS

4.99

5

627.2

607.2

27.

全氟十三烯酸(PFTrDA

5.19

5

663.2

619.2

28.

N-甲基全氟辛烷磺酰胺(N-MeFOSA

5.32

5

512.2

169.1

29.

N-甲基全氟辛烷磺酰胺乙醇(N-MeFOSE

5.32

50

616.3

59.1

30.

全氟十四烷酸(PFTeDA

5.37

5

713.2

669.2

31.

N-乙基全氟辛烷磺酰胺(N-EtFOSA

5.48

5

526.2

169.1

32.

N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙醇(N-EtFOSE

5.48

50

630.3

59.1

33.

全氟十六烷酸(PFHxDA

5.67

5

813.3

769.3

34.

全氟十八烷酸(PFODA

5.89

5

913.3

869.3


在測定生活飲用水中低濃度的全氟化合物時,LC系統中含有的氟聚合物(例如軟管、密封件等里面的PTFE),會產生系統背景,干擾分析,導致錯誤的定量結果。

針對這一情況,Restek建議使用PFAS延遲柱(貨號27854),排除空白中的干擾,以準確定量。

此外,Restek的半揮發物分析專用柱Rxi-SVOCms,可以很好地滿足氣相色譜質譜法測定生活飲用水中的半揮發性有機物的需求。

新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

Rxi-SVOCms 色譜柱采用新型聚合物和最新的去活化學,具有嚴格控制的選擇性和高惰性,可為最難分析的半揮發物提供好的性能。它具有超低流失的特性,可提供出色的痕量活性化合物分析結果。它堅固耐用,可輕松恢復半揮發物分析性能;通過簡單的切柱頭維護即可重新煥發生機,無需更換色譜柱和重新校準便可繼續運行樣品。它經過專門優化,可改善活性的半揮發物(如苯酚、2,4-Dinitrophenol, Pentachlorophenol和聯苯胺)的峰形,并可確保難分離的多環芳烴有更好的分離度(苯并[b]熒蒽和苯并[k]熒蒽,茚并[1,2,3-cd]芘和二苯并[a,h]蒽)。

新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

新污染物危害日顯,低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

如有任何關于色譜柱的使用或者購買問題,可以通過以下方式聯系我們。




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