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水泥中天然火山灰的分析 (CEM IV)
ARL X'TRA Companion X 射線衍射系統
天然火山灰通常用作CEM IV水泥的添加劑，以增強其性能并減少碳足跡。CEM IV水泥是波特蘭水泥和膠凝材料的混合物，天然火山灰源自火山灰或其他天然來源。X射線衍射 (XRD) 是一種重要的質量控制 (QC) 工具，在水泥生產工藝的所有步驟中都有使用。XRD有助于識別和量化結晶相和非晶相，確保質量和性能的一致性。
在CEM IV水泥中使用天然火山灰可顯著減少其碳足跡。通過摻入天然火山灰可取代部分波特蘭水泥，從而降低了生產過程中的二氧化碳排放。此外，天然火山灰需要的激活能量通常較低，因而進一步減少了與水泥制造相關的溫室氣體排放。在CEM IV水泥中使用天然火山灰，結合XRD作為質量控制工具進行分析，可提升性能并降低環境影響，從而促進了可持續建筑實踐。
儀器和軟件
Thermo Scientific™ ARL™ X'TRA Companion XRD 系統（參見圖1）是一款簡單易用的臺式XRD儀器，適用于常規相分析以及更高級的應用。
圖1.ARL X'TRA Companion衍射系統
產品亮點
ARL X'TRA Companion XRD系統采用Bragg-Brentano幾何結構的θ/θ聯動測角儀（半徑160 mm），并配有600 W X射線源（銅或鈷靶）。
該系統通過發散和索勒狹縫控制束流的徑向和軸向準直，同時通過可變束刀來減少空氣散射。
可選配集成式水冷卻機。
由于采用了先進的固態像素探測器（55×55 µm間距），ARL X'TRA Companion XRD系統的數據采集速度極快，并具有一鍵式Rietveld定量功能，可將結果自動傳輸至LIMS（實驗室信息管理系統）。
實驗
第一步，以ZnO作為內標，將天然火山灰與約20 wt% ZnO混合，以確定其非晶性。
第二步，使用第一步所獲取的信息，用于確定無標定量非晶含量的校準峰值。
使用Cu Kα（1.541874 Å）射線，以反射模式對火山灰樣品和添加火山灰的CEM IV進行測量，時間為10分鐘。在上裝樣品杯中制備樣品，并通過旋轉樣品進行采集。（參見圖2和3)。
圖2.天然火山灰的測量（10分鐘）（非晶含量的校準峰）
圖3.含火山灰的Cem IV的測量（10分鐘）
結果
01使用ZnO作為內標，測定天然火山灰樣品的非晶含量為22.87 wt%（參見表1）。
表1.火山灰的Rietveld精修結果（通過校準峰值得到的非晶含量）
02CEM IV樣品中的火山灰總含量為40.7 wt%，包括源自校準峰的非晶含量（參見表2）。在聯合精修中，還確定了存在C3S M1/M3及多種鈣硫酸鹽。所有值均處于CEM IV水泥的典型范圍內。
表2.CEM IV的Rietveld精修結果（通過校準峰值得到的非晶含量）
本文結論
ARL X'TRA Companion XRD系統非常適合利用校準峰值對非晶含量進行量化，以便在Rietveld精修過程中測定CEM IV中的總火山灰含量。該儀器配置一鍵分析功能，操作簡便。
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