適用范圍 本文適用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定生活飲用水中乙 草胺。

儀器與試劑 氣質(zhì)聯(lián)用儀：PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱：Elite-5ms: 30m*0.25mm*0.25μm 固相萃取儀 C18固相萃取小柱（500mg、6mL） 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 氮吹儀  有機(jī)溶劑：乙酸乙酯（色譜純）、二氯甲烷（色譜純） 水系濾膜：0.45 μm 有機(jī)相濾膜：0.45 μm 標(biāo)準(zhǔn)溶液：乙草胺，100 μg/mL

標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置 用乙酸乙酯稀釋乙草胺標(biāo)準(zhǔn)原液（100 μg/mL）100倍于2ml 進(jìn)樣小瓶中，配制成標(biāo)準(zhǔn)使用液（1 μg/mL）待用，分別 吸取10 μL，25 μL，50 μL，100 μL，150 μL，200 μL的 乙草胺的標(biāo)準(zhǔn)使用液用乙酸乙酯定容至1.0 mL，配制出 乙草胺質(zhì)量濃度分別為10 μg/L，25 μg/L，50 μg/L，100  μg/L，150 μg/L，200 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線系列。

樣品前處理 樣品制備：取出水樣放置室溫，如水樣較為渾濁，則水樣中的顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞固相萃取柱降低萃取速率，可使用0.45  μm水系濾膜過濾水樣。  固相萃取柱的活化與除雜：固相萃取柱依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯以大約3 mL/min的流速緩慢過柱，加壓 或抽真空盡量讓溶劑流干（約半分鐘）；再依次用10 mL甲醇、10 mL純水過柱活化，此過程不能讓吸附劑暴露在空氣中。  上樣吸附：準(zhǔn)確量取500 mL水樣，以約15 mL/min的流速過固相萃取柱。  脫水干燥：用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干，以去除水分。  洗脫：將3 mL乙酸乙酯加入固相萃取柱，稍作靜置，以大約3 mL/min的流速緩慢收集洗脫液。  洗脫液濃縮與測(cè)定：在室溫下用氮?dú)鈱⑾疵撘簼饪s至1.0 mL，待測(cè)。如樣品渾濁則使用0.45 μm有機(jī)系濾膜過濾。