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區(qū)分下氣相色譜分析中的分流與不分流進(jìn)樣

來源:山東鑫之恒儀器儀表有限公司   2024年11月09日 16:42  

    分流/不分流進(jìn)樣是氣相色譜進(jìn)樣的兩種方式,大多數(shù)情況下,實驗會選擇分流進(jìn)樣,也有部分實驗分析選擇不分流進(jìn)樣,分流/不分流進(jìn)樣口是毛細(xì)管柱氣相色譜法較常用的進(jìn)樣口方式。從結(jié)構(gòu)上看,分流/不分流進(jìn)樣口有明顯的不同:一是前者有分流氣出口及其控制裝置,除了進(jìn)樣口前有一個控制閥外,在分流氣路上還有一個柱前壓調(diào)節(jié)閥;二是使用的襯管結(jié)構(gòu)不同。不分流襯管為直通型,而分流襯管內(nèi)部多彎曲或內(nèi)部另有裝置。此外,分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣在操作參數(shù)的設(shè)置,對樣品的要求以及襯管結(jié)構(gòu)方面也有很大區(qū)別。


分流進(jìn)樣

     分流進(jìn)樣,先將液體樣品注入進(jìn)樣器的加熱室中,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā);在大流速的載氣的吹掃下,樣品與載氣迅速混合,混合氣通過分流口時大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜,進(jìn)行分析。

    分流進(jìn)樣的作用:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求;二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。


    分流進(jìn)樣適合于大部分可揮發(fā)樣品,包括液體和氣體樣品,特別是對一些化學(xué)試劑的分析。


    分流進(jìn)樣的進(jìn)樣量一般不超過2μL,最好控制在0.5μL以下。分流比大時,進(jìn)樣量可大一些。至于進(jìn)樣速度應(yīng)當(dāng)越快越好,一是防止不均勻汽化,二是保持窄的初始譜帶寬度。因此,快速自動進(jìn)樣往往比手動進(jìn)樣的效果好。


不分流進(jìn)樣


    不分流式進(jìn)樣和分流式進(jìn)樣需要的設(shè)備相似。樣品在導(dǎo)入加熱的襯管后迅速蒸發(fā),這時關(guān)閉分流管將樣品導(dǎo)入色譜柱中。在20~60s后開啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測組分在較低的柱溫下由于溶劑效應(yīng)在色譜柱頂端再次富集,使樣品以較窄的帶寬進(jìn)行分離。

    不分流進(jìn)樣具有明顯高于分流進(jìn)樣的靈敏度,它通常用于環(huán)境分析、食品中的農(nóng)藥殘留監(jiān)測,以及臨床和藥物分析等。這些藥品往往都比較臟,所以樣品的預(yù)處理是保護(hù)色譜柱所必須注意的問題。

    不分流進(jìn)樣的進(jìn)樣量一般不超過2μL。進(jìn)樣量大時應(yīng)選用容積大的襯管,否則會發(fā)生樣品倒灌。進(jìn)樣速度則應(yīng)快一些,在好用自動進(jìn)樣器。若采用手動進(jìn)樣,進(jìn)樣速度的重現(xiàn)性會影響分析結(jié)果。







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