前言：

化學(xué)生產(chǎn)流程中，混合酸的組分和含量對化學(xué)工藝有著較大的影響，準(zhǔn)確測定其組分和含量對化工生產(chǎn)有著重要的指導(dǎo)作用和意義。混合酸組分和含量的測定傳統(tǒng)的方法是酸堿滴定法，但是這種方法在測定過程中往往難以區(qū)分各組分酸的滴定突躍或者存在較大誤差，特別是對解離常數(shù)比較接近的混合酸，在實際測定時，往往很難把握和判斷突躍點，而不能獲得令人滿意的結(jié)果，因此酸堿滴定法在實際應(yīng)用中具有較大局限性。

離子色譜法用于分析混合酸樣品中的各組分及含量，具有傳統(tǒng)的酸堿滴定法無法比擬的優(yōu)勢，如分離度好、靈敏度高、多組分同時分析等。本文采用皖儀科技離子色譜儀，選用皖儀陰離子HS-5A-P3色譜柱，建立混合酸中各組分及含量的分析測定方法。該方法對混合酸各組分具有較好的分離度，定性、定量非常準(zhǔn)確，大大減少了測定過程的人為誤差；實驗證明該方法可靠、可行、準(zhǔn)確性好。

1. 實驗方法

1.1測試條件

儀器：IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器；

色譜柱：HS-5A-P3（4.0mm*250mm）；

保護(hù)柱: HS-5AG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：19mM KOH；

柱溫：30℃；

流速：1.0ml/min；

進(jìn)樣量：100μL；

抑制器：陰離子離子抑制器

1.2實驗試劑

氟離子標(biāo)樣：（100mg/L 現(xiàn)配現(xiàn)用）

硝酸根離子標(biāo)樣：（1000mg/L）

混合酸試樣

1.3標(biāo)樣制備

分別移取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 mg/L）和0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L）于一組100mL容量瓶中，用超純水定容至標(biāo)線，混勻；即得。

1.4樣品制備

將混合酸試樣稀釋十萬倍后，取出適量樣品用0.22μm濾膜過濾，進(jìn)離子色譜儀進(jìn)樣進(jìn)行測定。

2. 測試結(jié)果

2.1線性測試

2.1.1氟離子和硝酸根離子線性測試

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見表1，按照1.1的測試條件進(jìn)行測試，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊譜圖如圖1，氟離子和硝酸根離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999，線性良好，氟離子和硝酸根離子線性方程如下表2。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度梯度

                         圖1  標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊色譜圖

表 2  氟離子和硝酸根離子線性方程

2.2樣品重復(fù)性測試

按照“1.1”項色譜條件，連續(xù)注入6針樣品溶液進(jìn)樣分析，譜圖見圖2，氟離子和硝酸根離子目標(biāo)峰無干擾，各峰分離度良好。其重復(fù)性數(shù)據(jù)見表3。其氟離子保留時間RSD為0.111%，峰面積RSD為0.363%，硝酸根離子保留時間RSD為0.073%，峰面積RSD為0.158%，重復(fù)性良好。

3．結(jié)論

本次建立的離子色譜法檢測混合酸中的氟離子和硝酸根離子，分離度好，重復(fù)性穩(wěn)定，完全滿足離子色譜法測定混合酸中的氟離子和硝酸根離子客戶的測試需求。