DTPA浸提劑:

0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl₂-0.1mol/L TEA，pH7.3。

稱取1.967g DTPA{[(HOCOCH₂)2NCH₂?CH₂]2NCHCOOH}溶于14.92g (13.3 mL) TEA[(HOCH,CH₂)3·N]和少量水中，再將1.47g氯化鈣(CaCl₂·2H₂O)溶于水中，一并轉(zhuǎn)至1L的容量瓶中，加水至約950mL，在pH計上用鹽酸溶液(1+1)或氨水溶液(1+1)調(diào)節(jié)DTPA溶液的pH至7.3，加水定容至刻度。該溶液幾個月內(nèi)不會變質(zhì)，但用前應(yīng)檢查并校準(zhǔn)pH。

本次測試質(zhì)控及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

樣品準(zhǔn)備：

準(zhǔn)確稱取10.00g試樣，置于干燥的150mL具塞三角瓶或塑料瓶中 , 加入25℃±2℃的DTPA浸提劑20.0mL，將瓶塞蓋緊，于25℃±2℃的溫度下，以180r/min±20r/min的振蕩頻率振蕩2h后立即過濾，保留濾液，在48h內(nèi)完成測定。

儀器設(shè)備

所有的分析均是在珀金埃爾默的PinAAcle D900（見圖1）原子吸收光譜儀上進(jìn)行的。此儀器為火焰石墨爐一體機(jī)，裝配有氘燈連續(xù)光源背景校正，火焰石墨爐一體化自動進(jìn)樣器，直流脈沖加熱石墨爐及水循環(huán)系統(tǒng)，全自動波長驅(qū)動，燈自動選擇。延用了PinAAcle 900系列原子吸收光譜儀的光纖傳導(dǎo)技術(shù)，極大提高了光能量的傳輸效率從而提高了儀器的檢測水平。儀器中使用的Sygistix軟件包含有方法開發(fā)的模塊，可針對不同的基質(zhì)對每一個元素的原子化條件進(jìn)行自動優(yōu)化（前一代的Winlab軟件也同樣具有此功能）。

圖1 PinAAcle D900 AAS

圖2 火焰石墨爐二合一自動進(jìn)樣器

本次實驗采用火焰自動進(jìn)樣器進(jìn)行自動分析，一次性對質(zhì)控樣品所要測試的鐵、錳、銅、鋅四個有效態(tài)元素的準(zhǔn)確測量及驗證；測試參數(shù)設(shè)置如表格1所示，分析方法序列設(shè)置如圖3所示，極大的提升了測試速度和樣品通量。

測試條件

表1 測試條件

圖3 全自動分析序列設(shè)置

圖4 鐵工作曲線

表2 鐵有效態(tài)質(zhì)控測試結(jié)果

（質(zhì)控均為稀釋 10 倍上機(jī)）

圖5 錳工作曲線

表3 錳有效態(tài)質(zhì)控測試結(jié)果

（其中ASA-16a上機(jī)前稀釋4倍，而ASA-11稀釋1倍上機(jī)）

圖6 銅工作曲線

表4 銅有效態(tài)質(zhì)控測試結(jié)果

圖7 鋅工作曲線

表5 鋅有效態(tài)質(zhì)控測試結(jié)果

本次測試過程中，分別選擇了鐵、錳工作曲線中間點6.0mg/L，銅工作曲線中間點3.0mg/L，以及鋅工作曲線0.6mg/L作為監(jiān)測點，每測試5-10樣品進(jìn)行返測，以確認(rèn)儀器處于正常狀態(tài)，持續(xù)30min得到其中間點濃度回收率，如下圖。

圖8 鐵、錳、銅、鋅有效態(tài)工作曲線中間濃度回收率(%)